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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T368一94煤矿水中铁离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了邻菲锣琳比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中二价铁离子和三价铁离子的测定。当取用试验水样25ml时，测定二价铁离子、三价铁离子的浓度范围为。.25-8.00mg/Lo稀释水样可扩大测定范围2方法提要在酸性条件下，三价铁离子经盐酸轻胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内，二价铁离子与邻菲w琳生成稳定的桔红色络合物。通过比色测定。从而求得三价铁离子和二价铁离子的含量。试剂3
2、.1水:无铁离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成(Q+9)溶液。3-3盐酸轻胺溶液:称取5g盐酸m胺溶于少量水中，稀释至100ml..3.4邻菲呷琳溶液:称取0.24g邻菲哆琳(GB619)于约50mL水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml,，摇匀。3.5氨水溶液:用氨水(GB631)配制成(1+6)溶液。3.6乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4.6):称取68.0g无水乙酸钠(GB693),溶于约500mL水中，加入28.8ml_相对密度1.05的冰乙酸(GB676)，用水稀释至1L，摇匀
3、。3.7硫酸亚铁铁贮备溶液(1.0mL含1.0mgFe''):准确称取7.0211士。.0002g硫酸亚铁钱CFeSO,(NHOIS0,"6H20)(GB661),溶于约300mL水中，加人5mL相对密度1.84的硫酸(GB625)，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8硫酸亚铁钱标准溶液(1.0mL含10pgFe"):准确吸取硫酸亚铁钱贮备液10mL<3.7条)于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.9刚果红试纸。仪器41分析天平:感量。.1mg.42分光光度计:波长准确度士3nme43移液管:10,25mL，
4、准确度士0.04mL,4刻度吸管;1ml，分度值。.01ML;5ml-，分度值0.05mL;10mL，分度值0.1ML,滴定管:10mL，分度值。.05mL.中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准1995一05一01实施MT/T368一944.6纳氏比色管:50mL5测定步骤5.1工作曲线的绘制5.1.1二价铁离子标准溶液系列:分别准确吸取硫酸亚铁按标准溶液(0.8)0,1.0,2.0,5.0,8.0,10.0,15.0,20.0ml-，于50ml纳氏比色管中。其对应的二价铁离子质量分别为。,10,20,50,8
5、0,100,150,200Ng5.1.2依次加入1.0mL盐酸溶液(3.2);2.5mL邻菲KV琳溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)一3溶液中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加人2.5mL缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度5门.3以吸光度为纵坐标，二价铁离子含量为横坐标绘制工作曲线。5.2铁离子的测定5.2.1准确吸取25ml水样于50mL纳氏比色管中，按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作
6、曲线查得二价铁离子含量。5.2.2准确吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中，加入1ml盐酸经钱溶液(3.3)，按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子含量。6测定结果的表述水样中二价铁离子、三价铁离子的含量分别按下式计算Fee‘一鲁Fe3十=试一Fe2+式中Fe'卜-一二价铁离子含量，mg/l;Fesf价铁离子含量，mg/L;，:1—由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量,kg;m,一一按5.2.2条操作由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的含量,kg;V-—测定二价铁离子的试验水样体积，mL;矶
7、—测定三价铁离子含量试验水样的体积，mL.计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。了精密度二价铁离子、三价铁离子测定的重复性应符合下表的规定:二价铁离子、三价铁离子含量,mg/L重复性,mg/I重复性，%‘22-5:;:>55MT/T368一94附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人昊富贤、陈绥泽、许玲。木标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中铁离子的测定方法8、所处的地质、地理环境有密切关系。碱性地表水经过滤后一般不含铁，或含铁量极微;酸性地表水和地下水有可能含有较多的铁。在还原条件下，铁大多以亚铁状态存在于天然水中，但当暴露在空气中时，铁被氧化成高价铁，且可能水解成不溶性的氧化高铁水合物而沉淀，因其溶解度很小，故天然水中一般高铁离子的含量很少。水中的铁可能以
