有机化学实验总结

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1、有机化学实验总结作为应用化学的学生实验是我们的强项，也是我们毕业以后可以与别人竞争的筹码，所以我们应该认真对待实验课，提前做好实验预习和实验注意小节，提前查好需要使用的物理常数而不是机械式的重复，这样才能成为一个合格的实验者。我们这学期做了很多实验，现总结如下：从这些实验中我学到了很多东西，有物质的制备与分离、干燥剂的使用、低沸点物质的处理、减压蒸馏的操作、水蒸气蒸馏的原理等。现就一些知识总结如下：物质的分离（1）重结晶重结晶提纯的一般过程为：1.将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若固体

2、有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。2.若溶液含有色杂质，要用活性炭煮沸褪色。（活性炭不能在溶液沸腾时加入，以免溶液爆沸，产量减少）3.热过滤，出去其中的不溶性物质及活性炭。（布氏漏斗和吸滤瓶要预热）4.冷却结晶，静置冷却，使结晶自饱和溶液中析出。等到大部分结晶析出时可用冷水或冰水冷却，使结晶完全，而杂质留在母液中。5.抽滤洗涤。重结晶的关键是选择适宜的溶剂，合适的溶剂必须具备以下条件：重结晶的关键是选择适宜的溶剂，必须具备以下条件：1.不与被提纯物反应。2.在较高温时能溶解多量的被提纯物，而在室温或更低温度是只

3、溶解少量。3.对杂质的溶解度很大或很小，前一种可让杂质留在母液中，后一种使杂质在热过滤时被过滤了。4.溶剂易挥发，易与结晶分离除去，沸点不宜过低。5.价格低、毒性小、易回收、操作安全。6.能得到较好的晶体（2）萃取操作原理：利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种，以到达分离和提纯的目的。溶剂选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶解度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；⑥无毒性、不易燃。（3）减压蒸馏原理：液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温

4、度，因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如果使被蒸馏液体表面上的压力降低，即可降低其沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作，就称为减压蒸馏。用途：它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。对于大多数物质而言，当体系压力降低到20毫米汞柱时，沸点比常压下的沸点约降低100~120℃；当减压蒸馏在10~25毫米汞柱之间进行时，大体上压力每相差1毫米汞柱，沸点约相差1℃。因此当对某有机物进行减压蒸馏时，可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都

5、有一定的参考价值。（4）水蒸气蒸馏1.原理当有机物与水一起共热时，根据道尔顿(Dalton)分压定律，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即P=PH2O+PA其中P代表总的蒸气压，PH2O为水的蒸气压，PA为与水不相溶物或难溶物质的蒸气压。当总蒸气压P与大气压相等时，则液体沸腾。这时的温度即为它们的沸点。这时的沸点必定较任一组分的沸点低。因此在常压下用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。2.水蒸气蒸馏的优点使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯

6、的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。3.水蒸气蒸馏使用的场合（a）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。（b）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。（c）在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。4.被提纯物质必须具备的条件：（a）不溶或难溶于水。（b）在沸腾下与水不发生化学反应。（c）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于10mmHg）。(5)分馏原理：分馏是分离纯化沸点较接近的有机液体混合物的一种重要方法。它实质上就是多次的

7、蒸馏。当沸腾着的蒸汽通过分馏柱就行分馏时，就是在分馏柱内使混合物进行多次汽化和冷凝。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。当分馏柱的效率总够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分。而最后在烧瓶里残留的则几乎是纯净的高沸点组分，从而将沸点不同的物质分离。有机化合物的干燥干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。物理方法有吸附、共沸蒸馏、分馏、加热等。化学方法按去水作用的方式又可分为两类：一类与水能可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸钠等；一类与水会发生剧烈的化学反应，如金属钠、五氧化二磷等。一、

8、液体的干燥从水溶液中分离出的液体有机物，常含有许多水分，如不干燥脱水，直接蒸馏将会增加前馏分造成损失，另外产品也可能与水形成共沸混合物而无法提纯，影响产品纯度。有机液体的干燥，一般是直接将干燥剂加入到液体中