湖南地区环境生物职业技术学院

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1、湖南环境生物职业技术学院毕业设计成果选题名称：复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚定量方案设计类型：□产品设计□工艺设计√方案设计专业：药学姓名：李慧敏学号：201158010017班级：115高职药学指导老师：陈爱军任务下达日期：2016年4月10日设计完成日期：2016年6月15日毕业设计诚信承诺书我谨在此承诺：本人所呈交的毕业设计《复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚定量方案设计》由本人独立完成，保证不存在任何剽窃、抄袭他人成果的现象。凡涉及其他作者的观点和材料，均作了注释，如出现抄袭及侵犯他人知识产权的行为，由本人承担由此产生的一切后果。承诺人（签名

2、）：李慧敏2016年6月19日目录前言……………………………………………………………………………11仪器与试药…………………………………………………………………12方法与结果………………………………………………………………………12.1溶液的制备………………………………………………………………………12.2色谱条件与系统适应性试验……………………………………………………12.3线性关系考察……………………………………………………………………22.4精密度试验………………………………………………………………………22.5稳定性试验…………………

3、……………………………………………………22.6重现性试验………………………………………………………………………22.7加样回收率试验…………………………………………………………………23讨论………………………………………………………………………………33.1提取溶液的选择…………………………………………………………………33.2时间的确定………………………………………………………………………33.3流动相选择………………………………………………………………………3参考文献………………………………………………………………………………3致谢……

4、……………………………………………………………………………………………4复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚定量方案设计复方感冒灵颗粒收载于卫生部药品标准，主要有金银花、野菊花、三叉苦、南板蓝根、岗梅、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因组成，原标准采用亚硝酸钠滴定分析法测定对乙酰氨基酚定量，因采用外指示剂，其滴定终点判断因人而异导致结果波动较大。为了有效控制该制剂的定量，采用HPLC法测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚定量，结果准确，重现性好，为钙质及的质量控制提供了实验依据。1仪器与试药LC-10ATvp高效液相色谱仪，SPD-10ATvp检测器。

5、对乙酰氨基酚对照品生物制品检定，甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水分为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯，复方感冒灵颗粒样品及空白阴性样品按照处方及工艺自制。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备精密称取经105°C干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，用甲醇溶解制成0.20mg/ml的对乙酰氨基酚对照品溶液。2.1.2供试品溶液的制备取复方感冒灵颗粒样品，研细，精密称取细粉1g（约相当于对乙酰氨基酚12mg），置50ml容量瓶中，加甲醇约40ml，超声处理50民min使充分溶解，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密汲取1

6、.0ml，置10ml容量瓶，加甲醇至刻度，摇匀即得。2.1.3阴性对照的制备按处方比例及制备工艺，制备不含乙酰氨基酚的阴性样品，并照上叙供试品溶液的制备方法制成阴性对照液2.2色谱条件与系统适应性试验色谱住：agilentC18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（20:80:0.5）；检测波长；249nm；流速：0.5ml/min；进样量：20μl；柱温室温。理论塔板数以对乙酰氨基酚计不低于5000。按色谱条件分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各20ul，进样测定，对乙酰氨基酚的保留时间为13min

7、左右，阴性对照无干扰，主要分和相领杂质峰得到良好的分离，分离度大于2.色谱图见图1。2．3线性关系考察精密吸取对乙酰氨基酚对照品溶液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml至25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样测定，以对照品进样量(μg)为横坐标(x)，以峰面积积分值为纵坐标(Y)作图，得一元线性回归方程为Y=5.24×106X+1．35×l05，r=0.9997，线性范围为0．04～0.9g。2.4精密度试验取浓度15~μg／ml的对乙酰氨基酚对照品溶液，连续进样测定6次，峰面积的RSD为0．42

8、％(n=6)。结果表明，此分析方法精密度良好。2.5稳定性试验取对乙酰氨基酚对照品溶液，分别在0、2、4、8、12h内进样测定，RSD=0.26%（n=5）。结果表