2016版《一点一练》高考化学(全国通用)总复习专题演练： 专题三十七 有机综合实验

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1、题型集训37　有机综合实验两年高考真题演练1．(2015·江苏化学，21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：附表　相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81，2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段

2、时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________，锥形瓶中的溶液应为________。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________________________________________________________________________。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。

3、2．(2014·课标全国Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：OHO＋OHOO＋H2O相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～1

4、43℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________；第二次水洗的主要目的是____________________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是______________________

5、__。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏____________(填“高”或“低”)，其原因是____________________________________。题型集训37　有机综合实验一年模拟试题精练1.(2015·廊坊质量监测)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催

6、化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐[(CH3CO)2O，有脱水作用]，45℃反应1h(如图所示)。反应结束后过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。CH3NO2CH3＋CH3NO2＋CH3NO2(1)滤液用5%NaHCO3溶液处理的目的是________________________________________________________________________________________________

7、________________________________________________。(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，分离出有机层的操作是__________________________________________________________________________________________________________________________________