湿式石灰石—石膏法脱硫常用实验方法

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1、湿式石灰石—石膏法脱硫常用实验方法１　湿式石灰石—石膏法烟气脱硫系统介绍１．１　系统原理：将烟气通过石灰石吸收液，使烟气中的二氧化硫溶解于水，并与吸收剂和氧气反应生成石膏，从而降低二氧化硫的浓度。１．２　系统工艺：分石灰石溶解和吸收二氧化硫，氧化反应，中和反应及石灰石浆液与石膏浆液的分离四个过程。１．３　反应方程式：SO2+1/2O2+CaCO3+2H2O—CaSO4·2H2O+CO2１．４　监测目的：监测石灰石浆液吸收二氧化硫的效率和系统装置运行的性能指标。２　脱硫化验监测常规分析项目２．１　石灰石品质２．１．１　石灰石纯度(石灰石中碳酸钙

2、的含量)２，１，１，１　试剂30%过氧化氢，0.3mol/L盐酸标准溶液,0.15mol/L氢氧化钠标准溶液，０.1%甲基橙指示剂。２．１．１．２　实验原理在石灰石试样中加入过氧化氢，氧化样品中的亚硫酸盐，避免因亚硫酸盐分解而增加盐酸的消耗量，加入过量的盐酸标液，加热微沸，使碳酸盐完全分解，剩余的盐酸标液，以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标液反滴定，根据氢氧化钠标液的消耗量，计算碳酸盐的含量。２．１．１．３　取样地点石灰石粉车，石灰石浆液泵出口，球磨机旋流器溢流。２．１．１．４　实验步骤准确称取石灰石试样0.3克（准确至0.0001克）,置于25

3、0毫升碘量瓶中,加1毫升过氧化氢，放置5分钟,加25毫升盐酸标液,摇荡使试样充分溶解,加盖置于电热板上加热至沸腾后,继续微沸2分钟,取下用约30毫升除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液稀释,加2～3滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标液滴定由红色变为橙黄色(pH值为4.3)为终点。２．１．１．５　结果计算CaCO3%=%C1：盐酸标准溶液的浓度mol/L8V1：加入盐酸标准溶液的体积mlC2；氢氧化钠标准溶液的浓度mol/LV2；滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlm：试样的质量g备注：此方法现在不适用于石灰石中碳酸钙的测定，只适用于石膏中碳酸钙的测定，在石膏

4、中碳酸钙的测定实验中，加15毫升盐酸标液。２．１．２　石灰石粉细度（325目）２．１．２．１　方法摘要本法参考水泥负压筛析仪分析法，GB/T1345-2005，采用45μm方孔筛对石灰石粉进行筛析式试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示石灰石样品的细度。２．１．２．２　仪器45μm筛网，负压筛析仪，电子天平。２．１．２．３　分析步骤称取10.00克试样，精确至0.01克，置于负压筛中，连续筛析2～3分钟，筛毕，称量全部筛余物。２．１．２．４　结果计算筛余质量百分数%=细度（325目）%=100%-筛余质量百分数G1-石灰石筛余物重量g，G-石灰

5、石试样重量g２．１．３　石灰石中的氧化镁２．１．３．１　方法提要在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定钙镁合量，减去测得的钙量后，求得氧化镁含量。２．１．３．２　试剂2%氟化钾溶液，（1+2）三乙醇胺溶液，（1+1）氨水溶液，10%酒石酸钾钠溶液，（pH10.5）氨水-氯化铵缓冲溶液，0.015mol/LEDTA二钠标准溶液，(pH9.5～13.00)精密试纸，(1+2.5)酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，（1+1）盐酸溶液。２．１．３．３　分析步骤ａ试样的溶解8称取0

6、.5克石灰石试样（精确至0.0001克）,用25毫升盐酸溶液分解后,移至250毫升容量瓶中，用水稀释到刻度。ｂ准确吸取25毫升试样溶液，放入400毫升烧杯中，加5毫升氟化钾溶液，然后用水稀至约200毫升，加入1毫升酒石酸钾钠溶液，4毫升三乙醇胺溶液，用氨水溶液调节pH值至约10（用精密试纸检测），加入20毫升氨水—氯化铵缓冲溶液和适量K-B指示剂，以0.015mol/LEDTA二钠标准溶液滴定至纯蓝色。２．１．３．４　结果计算MgO%=%C-EDTA二钠标准溶液的浓度mol/LV1-滴定钙时消耗EDTA二钠标准溶液的体积mlV2-滴定钙、镁合

7、量时消耗EDTA二钠标准溶液的体积mlG-试样重量g　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．１．３．５　碳酸镁百分含量的计算MgCO3%=MgO%×2.0918备注:1.测定试样中的镁离子时要先测定试样中的钙离子。2.备注：此方法适用于石灰石原料和石灰石浆液。２．１．４　石灰石中的氧化钙２．１．４．１　方法摘要在pH大于12的溶液中，以氟化钾掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以CMP［1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞,50克硝酸钾(1050C烘过冷却)混匀研细］为指示剂，用EDTA二钠标准溶液直接滴定钙。钙离子与

8、钙黄绿素生成的络合物为荧光绿色，钙黄绿素本身为桔红色，因此滴定终点时溶液绿色荧光消失，而呈现桔红色。２．１．４．２　试剂（1+1）盐酸溶液，2%氟化钾溶液，（1+2