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1、XPS研究多壁碳纳米管的阳极氧化处理效果"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""第32卷第5期2005年北京化工大学学报JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGYNo.5Vol.32,2005魏强杨小平!李鹏于运花王成忠隋刚(北京化工大学碳纤维及复合材料研究所,北京l00029)摘要:采用阳极氧化法对多壁碳纳米管(MWNT进行表面处理以提————————————————————————————————————
2、———————————高其表面极性官能团含量。研究了不同电S)解参数对MWNT采用X射线光电子能谱对处理前后的MWNTS处理结果的影响,S的表面特征进行了分析。结果表明,经阳极氧化处理后,MWNTS表面氧原子摩尔分数与极性官能团总量均有不同程度增加。通电量和碱性电解质的电导率(物质的量浓度)是阳极氧化处理过程的主要影响因素,MWNTS表面极性官能团总量的增加可以归结为羟基的增加和羰基的减少,另外还探讨了可能的氧化反应机理。关键词:碳纳米管;阳极氧化处理;极性官能团;X射线光电子能谱中图分类号:T@l27.ll近年来,各国研究者对碳纳米管(CN
3、T优异的S)力学和功能特性极为关注,并开展了以CNTS作为[l-3]复合材料增强体的研究,由于CNTS表面惰性,其增强效果并不令人满意。为此采用了在CNTS表面引入极性官能团的方法,如用强氧化性酸或其它[4-7]试剂氧化的方法来提高其表面极性。阳极氧化法是一种研究得比较成熟的碳纤维表面处理方法,它具有高效、连续、成本低和方便的特点。由于CNTS与碳纤维在表面组成上具有相似性,为此,本文在对短切沥青基碳纤维阳极氧化处理[8-9]基础上,通过对实验装置进行改进,建立的研究图lFig.l纳米管阳极氧化装置示意图———————————————————
4、————————————————————————————了多壁碳纳米管(MWNT的阳极氧化处理方法,S)并采用X射线光电子能谱(XPS)对处理前后的羰基及羧MWNTS表面化学组成和官能团如羟基、基的相对含量进行了表征。EcuipmentSchemeoftheanodicoXidationSyStem恒温水浴中,水浴温度为25C。采用超声波作为打碎MWNT(试样A)S团聚的动力。将lgMWNTS填充到半透膜组成的圆筒中,填充密度为0.35g/调整电解液面刚好cm3。然后将其放入电解池中,浸没MWNT打开超声波预振荡l0mS,in。按表l中设定的
5、条件进行阳极氧化表面处理。在低的氢氧选择电导率值;电流密度化钠浓度内(小于lmol/L)的确定参考文献[;通电量是根据MWNT8]S的模型进行计算求得的约值。这一模型将在后续论文中进行描述。完毕后,将MWNTS用大量去离子水清洗并离心分离,重复几次,直到清洗液的pH达到7.00。最后将所得MWNTS试样置于真空烘箱中干燥至少l0h。1.2试样表征采用XPS对MWNTS表面元素摩尔分数及化学状态进行分析。A采用FRP模式l作为激发源,l实验设备和方法1.1实验材料、无定形MWNTS为深圳纳米港有限公司提供,碳质量分数小于2%[l0]。选用氢氧化
6、钠溶液作为电解液。图l———————————————————————————————————————————————是阳极氧化装置示意图。整个电解池置于超声波发生器(K@的-l00DB,40kHz,l00W)收稿日期:2004-ll-29基金项目:国家863项目(;国家自然科学基2003AA302220)金(3047l907)第一作者:男,硕士生l977年生,!通讯联系人E-mail:yXp!public.bta.net.cn"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
7、""""表1Table1MWNTs试样的表面处理条件及编号COnditiOnsfOrtreatingMWNTssamplesandthesamplenumber样品号A第5期魏和极性官能团总量却均减少了。这可能是由于去除超声波后,由于MWNT故在s的密度比电解液大,电解过程中沉积于阳极池底部,从而造成阳极电阻分布不均匀,由于分流作用,大部分电流就会从电阻较小的上层电解液中流过,起不到氧化作用。!"!表观电流密度的影响电压!/V电流密度/(A/m2)电导率/(S/m)电量/CA样品不处理—————————————————————————————
8、——————————————————B7!104001660C25!294004120D14!184008120E9!1340012120F7!1140016120
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