《烟草及烟草制品 果胶的测定 离子色谱法》(报批稿)

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1、《烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法》(报批稿)ICS65.160X87备案号：YCYC/TXXX-2010中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法Tobaccoandtobaccoproducts—Determinationofpectin—Ionchromatographicmethod（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施国家烟草专卖局发布10YC/TXXX—XXXX前言请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标

2、准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1）归口。本标准起草单位：安徽中烟工业公司、上海烟草（集团）公司、江西中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：陈开波、徐迎波、王程辉、瞿先中、孙文梁、廖堃、胡静。YC/TXXX—XXXX烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中果胶的离子色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中果胶的测定。本方法测定果胶的检出限为0.27mg/g，定量限为0.90mg/g。2规范性引用文件10下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文

3、件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理采用乙醇除去试样中糖类等干扰物质，酸化后使用果胶酶分别酶解酸化液和残渣，酶解液通过离子交换分离后，采用电化学检测器定量测定半乳糖醛酸。果胶含量以半乳糖醛酸含量计。4试剂除特殊要求外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.1半乳糖醛酸，含量≥97%（质量分数）。4.2氢氧化钠溶液，50%（质量分数）。4.3无水乙酸钠

4、，优级纯。4.4乙醇溶液，80%（体积分数）。4.5苯甲酸溶液，0.1%（质量分数）。4.6盐酸溶液，0.05mol/L。4.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液，0.1mol/L，pH4.0。4.8果胶酶，30u/mg。来源：Aspergillusniger。注：1个酶活力单位（u）定义为可在pH3.5、55?C下每小时水解果胶生成1mg半乳糖醛酸。4.9果胶酶溶液，300u/mL，由果胶酶（4.8）和乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7）配制，即配即用。4.10标准溶液104.10.1半乳糖醛酸标准储备液称取30mg半乳糖醛酸（4.1），精确至0.1mg，

5、以苯甲酸溶液(4.5)溶解，并定容至100mL容量瓶中。该储备液置于4?C下保存，有效期为6个月。取用时，应放置至常温后使用。4.10.2半乳糖醛酸标准系列溶液分别移取50.0?L、100.0?L、250.0?L、500.0?L和1000.0?L半乳糖醛酸标准储备液（4.10.1）于100mL容量瓶中，以苯甲酸溶液(4.5)稀释并定容至刻度。4.11流动相4.11.1一级水作为流动相A。4.11.2移取50%氢氧化钠溶液（4.2）13.1mL，用水稀释定容至1L，作为流动相B。4.11.3称取82±0.5g无水乙酸钠(4.3)，水溶解后定

6、容至1L，作为流动相C。5仪器及材料YC/TXXX—XXXX5.1旋风式样品磨，40目筛。5.2分析天平，精确至0.1mg。5.3真空抽滤装置。5.4定量滤纸。5.5电热恒温水浴锅。5.6水浴振荡器。5.7离子色谱仪，配置四元梯度泵和电化学检测器。5.8糖离子交换柱：固定相为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，官能团为功能性季铵盐；分析柱，2mm×250mm，保护柱2mm×50mm。6样品制备10按照YC/T31制备试样并测定水分含量。7分析步骤7.1样品处理7.1.1除糖称取试样约1g，精确至0.1mg，置于150mL磨口三角瓶中，加入100mL

7、乙醇溶液（4.4），在100?C水浴中回流1.0h，使用定量慢速滤纸趁热抽滤。7.1.2酸化将滤纸及残渣转移至150mL磨口三角瓶中。使用100mL盐酸溶液（4.6）清洗残留在布氏漏斗壁上的试样残渣，并转移至三角瓶中，在100?C水浴中回流1h，使用定量中速滤纸趁热抽滤，使用一级水将滤液定容至250mL，得到溶液A。7.1.3酶水解7.1.3.1残渣酶水解将7.1.2抽滤后滤纸及残渣转移至150mL磨口三角瓶中，残留在布氏漏斗壁上的试样残渣，使用100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7）清洗并转移至三角瓶中，加入1.0mL果胶酶溶液（4.9

8、），在55?C水浴中震荡2h，抽滤，使用一级水将滤液定容至250mL，得到溶液B。7.1.3.2酸化液酶水解取1.0mL溶液A于100mL磨口三角瓶中，依次加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4