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时间:2018-07-17
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1、沥青四组分试验一、试验准备1、所需材料1)正庚烷(分析纯)、2)乙醇(无水乙醇)、3)甲苯、4)硅胶(细孔、粒度0.42mm~0.15mm即40目~100目)需要烘干(一般需24h)、5)氧化铝(活化氧化铝:即将氧化铝倒入蒸发皿,并置于500℃的高温炉中加热6h);2、所需器具1)沥青质抽提器;2)玻璃吸附柱(长条圆管形)、3)锥形瓶、4)恒温水槽、5)量筒、6)定量滤纸、7)玻璃漏斗等;3、正庚烷脱去芳泾将100g活化后的硅胶置玻璃吸附柱中,使正庚烷通过硅胶,即可脱去其中的芳泾;二、试验步骤1、沥青质含
2、量测定1)在1#锥形瓶中倒入1g±0.1g(m)的沥青,准确至0.1mg;注入正庚烷,用量为1g沥青60ml;2)将正庚烷和沥青的溶液回流0.5h~1h,然后取下锥形瓶塞上塞子。在暗处静置1.5h~2h;43)将静置后的沥青和正庚烷溶液用定量滤纸过滤至已称质量的2#锥形瓶中,再用热正庚烷(60℃~70℃)30ml,将1#锥形瓶中的残留物分次洗涤,最后若1#锥形瓶中粘有沥青质洗涤不下时不再洗涤,1#锥形瓶留后备用;4)取出滤纸及残留物,折叠后放入抽提器,装上盛有滤液的2#锥形瓶,与冷凝管连接进行回流抽提1h
3、;冷却后取下2#锥形瓶,滤纸和抽提器保留不动;5)向1#锥形瓶注入60ml甲苯,再与沥青抽提器相接进行抽提1h;待1#锥形瓶冷却至室温后,回收其中的甲苯,再置入105℃的真空干燥箱中(真空度93kpa±1kpa,即700mmHg±100mmHg)烘干至恒重,一般为1h左右,然后在干燥器中冷却后称重记为(m1);试样的沥青质含量:As=m1/m*100(%)2、饱和分、芳香分及胶质的含量测定(1)前期工作回收2#锥形瓶中的大部分正庚烷,使溶液浓缩至约10ml左右;在准备好的玻璃吸附柱下端塞少量的脱脂棉,通过
4、漏斗从上端装入活化氧化铝40g~50g,同时用适当的器具敲打使氧化铝密实;4从玻璃吸附柱上口注入30ml正庚烷预湿氧化铝,全部正庚烷倾入氧化铝时,注入2#锥形瓶中浓缩后的溶液,用10ml正庚烷分2~3次冲洗,洗液同样倒入玻璃吸附柱中;在玻璃吸附柱下端,放一量筒,接受一开始流出的纯正庚烷,可重复使用本正庚烷;(2)分别加入不同的溶剂测定不同的组分第一次,注入正庚烷80ml(分2~3次加入,同时前面用于冲洗的10ml正庚烷也应算入总量内);流出的为饱和分溶液,无色;第二次:注入甲苯80ml;流出的为芳香分溶液
5、,黄至深棕色;第三次:注入甲苯—乙醇(体积比为1:1)的混合液40ml;再注入甲苯40ml;最后注入乙醇40ml;流出的为胶质溶液,深褐至黑色;4注:如冲洗前两种溶液时,有黑色溶剂流下,说明试样的氧化铝太少,应加大用量,重新试验;(3)在加溶剂时注意,当每一种溶剂全部注进氧化铝时,再换另一种溶剂,同时更换已恒重的接受锥形瓶;(4)将(2)步冲洗出的各组分,回首溶剂,然后置于105℃的真空干燥箱中(真空度93kpa±1kpa,即700mmHg±100mmHg)烘干至恒重,一般为1h左右,然后再干燥器中冷却至
6、恒温,称重,即为饱和分质量(m2)、芳香分质量(m3)、胶质质量(m4),准确至0.1mg;(5)计算饱和分:S=m2/m*100(%);芳香分:Ar=m3/m*100(%)胶质:R=m4/m*100(%)各组分的实际回收率:C=As+S+Ar+R(%)4
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