复混肥料分析方法讲座

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1、复混肥料（复合肥料）分析方法讲座一、定义1、复混肥料：氮磷钾三种养分中，至少有两种养分标明量由化学方法或掺混方法制成的肥料。2、复合肥料：氮磷钾三种养分中，至少有两种养分标明量仅由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。3、掺合肥料：氮磷钾三种养分中，至少有两种养分标明量由干混方法制成的肥料，是复混肥料的一种。 复混肥料（复合肥料）应符合要求项目指标总养分（N+P2O5+K2O）  %   水容性磷占有效磷百分率%水分（H2O）       %粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm）氯离子（CI¯）%高浓度   ≥  40.0 ≥  70≤ 2.0≥ 90   ≤ 3.

2、0中浓渡  ≥   30.0 ≥  50 ≤2.5≥ 90 低浓度   ≥  25.0 ≥  40 ≤5.0≥ 80二、复混肥料中总氮含量的测定1、仅含铵态氮的试样a.于蒸馏烧瓶中加入300ml水,摇动使试样溶解，放入防爆沸物后，蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。b.于接受器中加入40.0ml硫酸及4—5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器接在蒸馏装置上。c.通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20ml氢氧化钠溶液，在溶液将要流尽时加入20—30ml水冲洗漏斗，剩余3—5ml水时关闭活塞。开通冷却水同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生的程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。d.蒸

3、馏出至少150ml馏出液后，用试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性则结束蒸馏。1、含硝酸态氮和铵态氮的试样a.于蒸馏烧瓶中加入30ml水,摇动使试样溶解，加入定氮合金3克和防爆沸物后，蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。b.蒸馏过程中加入20ml氢氧化钠溶液后，静置10分钟再加热。3、含酰胺态氮﹒氰氨态氮和铵态氮的试样a.将蒸馏烧瓶置于通风厨内，小心加入25ml浓硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置上，加热至冒硫酸白烟后15分钟停止.b.待蒸馏烧瓶冷却至室温后，小心加入250ml水。蒸馏过程中加入100ml氢氧化钠溶液。4、含硝酸态氮﹒酰胺态氮﹒氰氨态氮和铵态氮的试样a.于蒸馏烧瓶中加入35m

4、l水,摇动使试样溶解，加入铬粉1.2克，浓盐酸7ml，静置5--10分钟，插上梨形玻璃漏斗，将蒸馏烧瓶置于通风厨内加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后一分钟，冷却至室温。b.小心加入25ml浓硫酸，继续加热至冒硫酸白烟后15分钟，待蒸馏烧瓶冷却至室温后，小心加入400ml水。蒸馏过程中加入100ml氢氧化钠溶液。5、滴定用氢氧化钠标准溶液返滴定过量硫酸混合指示剂至颜色呈现灰绿色为终点。6、空白试验在测定的同时，使用同样的操作步骤、同样的试剂，但不含试样，用0.10mol/L硫酸标准溶液进行空白试验。7、允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差不大于0.30%

5、；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。三、复混肥料中有效磷含量测定：1、水溶性磷的提取秤取1克试样置于75mL瓷蒸发皿中，加入水25mL研磨，将清液倾注于过滤到预先加有1∶1硝酸5mL的250mL容量瓶中，继续处理沉淀3次，每次用水25mL，然后将沉淀全部转移到滤纸上，并用水洗涤沉淀到容量瓶达200mL左右滤液为止，用水定容摇匀。2、有效磷提取秤取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250mL容量瓶中，加入预先加热到60℃的EDTA溶液，紧塞瓶口，剧烈振摇容量瓶，使滤纸碎成纤维状态为止，置容量瓶于60℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h，取出冷却至室温，用水定容摇匀。过滤。

6、3、水溶性磷的测定：a.用移液管吸取25ml滤液，加入1∶1硝酸溶液10mL，用水稀释至约100mL，在电炉上煮沸几分钟，取下加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，再微沸1min。取下冷却至室温。b.用预先干燥至恒重的玻璃坩埚抽滤，先将上清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用水25mL，将沉淀移于滤器中，再用水洗涤，所用水共约125~150mL，将坩埚和沉淀一起置于180℃烘箱中干燥45min，移入干燥器中冷却，称重。C、结果计算P2O5%=(m1-m2)×0.03207×(250/V)×100/m0式中：      m1—测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量(g)；        

7、     m2—空白试验所得磷钙酸喹啉质量(g)；             m0—试样的质量(g)，原标准按干基进行计算；             0.03207—磷钼酸喹啉换算为P2O5的系数。             V—吸取试液的体积(mL)，即操作步骤中吸取待测液的体积数4、空白试验在测定的同时，使用同样的操作步骤、同样的试剂，但不含试样，进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值£0.20%；不同实验室测定结果的绝对差值£0