水质 高锰酸盐指数的测定.doc

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1、高锰酸盐指数作业指导书1、技术标准:GB/T11892-1989水质高锰酸盐指数的测定2、适用范围:本作业指导书适用于饮用水、水源水和地面水的测定;不适用于工业废水的测定;氯离子含量不超过300mg/L。测定范围:0.5~4.5mg/L。3、试剂及仪器设备试剂:(1)不含还原性物质的蒸馏水(2)1+3硫酸溶液:100ml硫酸慢慢加入到300ml水中,不断搅拌。(3)草酸钠标准贮备液:浓度为0.1000mol/L,按草酸钠当量试剂标签要求配制。(4)草酸钠标准使用液:浓度为0.0100mol/L,吸取50.00ml草酸钠标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。(5)高锰酸

2、钾标准贮备液:浓度为0.1mol/L,按高锰酸钾当量试剂标签要求配制。棕色瓶保存。(6)高锰酸钾标准使用液:浓度为0.0100mol/L,吸取100ml高锰酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。棕色瓶保存,暗处可保存几个月。仪器设备:(1)5ml移液管1支:用来移取1+3硫酸溶液。(2)10ml移液管2支:分别用来移取高锰酸钾标准使用液和草酸钠标准使用液。(3)25ml酸式滴定管1支:高锰酸钾标准使用液(4)250ml锥形瓶若干(5)恒温水浴锅4、高锰酸盐指数的定义、原理及分析方法定义:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰

3、酸钾量计算相当的氧量。原理:样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,在用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。分析方法:(1)样品测定取水样100ml倒入250ml锥形瓶中读数:高锰酸钾标准使用液消耗体积V1(2)空白试验和K值测定:第2/4页取100ml蒸馏水倒入250ml锥形瓶中参照样品测定流程空白试验读数:高锰酸钾标准使用液消耗体积V0读数:高锰酸钾标准使用液消耗体积V25、计算方法及结果关于K值:K=(1)水样不经稀释IM(=nmg/L)

4、[(10+V1)K-10]´M´8´100010010V2(2)水样经过稀释(当样品的IMn高于10mg/L)IMn={[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10]´C}´M´8´1000V‘M——草酸钠标准使用液的浓度,0.0100mol/L.V’——分取水样量(ml)。C——稀释水样中含水的比值。6、注意事项(1)高锰酸盐指数是反映水中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,容易挥发的有机物。(2)蒸馏水空白值应小于0.80mg/L,否则应将蒸馏水进行二次蒸馏或将样品适当稀释,以空白值

5、校正测定结果。(3)水浴加热时间一定要控制在30±2min分钟的范围内,并尽量使加热时第3/4页间统一为30min。(4)如水浴加热完毕后,溶液应该保持淡红色,如变浅或全部退去,说明高锰酸钾的用量不够,需要将水样的稀释倍数加大再测定,加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜。(5)用高锰酸钾标准溶液滴定时,读数控制在0.6~5.6ml为宜。(6)水浴加热结束后,应在7min内将样品滴定完毕,并且时间越快越好。

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