lyt1263-1999 森林土壤交换性锰的测定

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1、LY/T1263-1999前言本标准是对GB/T7882-1987(森林土城文换性锰的测定》的修订。在修订中,对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上,按GB/T1.1-1993的要求执行.土壤交换性锰常用1mo!/L乙酸按浸提,浸提出的锰主要是二价锰离子,土坡样品的风干和放置都会使水溶性锰和交换性锰增加,为了避免土壤贮存条件给分析带来误差,应当使用保持田间水分的新鲜土坡,尽盘磁少贮存时间,同时测定土坡水分换算系数(K,)对分析结果

2、进行换算;浸出液中交换性锰用高锰酸钾比色法和原子吸收分光光度法测定;高锰酸钾比色法其灵敏度可满足土坡和植物中锰的分析要求,如用其他显色剂,如隐性孔雀绿和甲醛肪的比色法,虽比高锰酸钾法灵敏,但是受铁的干扰,需要萃取分离或者采取其他措施来消除干扰;浸出液中交换性锰用原子吸收分光光度法测定最为简便,浸出液中锰无需分离可直接测定。自本标准实施之日起,原GB/T7882-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张

3、万儒、杨光谨、屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准LY/T1263-1999森林土壤交换性锰的测定Determinationofexchangeablemanganeseinforestsoil范围本标准规定了采用高锰酸钾比色法和原子吸收分光光度法测定森林土壤微量元素分析中交换性锰的方法。本标准适用于森林土壤微量元素分析中交换性锰的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标

4、准最新版本的可能性。LY/T1258-1999森林土壤有效硼的测定3高锰酸钾比色法3.1方法要点本方法用1mol/L乙酸钱浸提。高锰酸钾比色法,是用适当的强氧化剂将Mnz+氧化成紫红色的MnO;离子,即可直接进行比色。常用的氧化剂是高碘酸钾或过硫酸钱。高碘酸钾与Mn2+的反应如下:2Mn'`+5104-+31-120一2MnO4+510;+6H`还原性物质及氛离子干扰显色,必须事先除去。Fe',能使溶液呈黄色,可用H尹04掩蔽。高锰酸钾离子的吸收峰在波长525nm至545nm处。浓度在。6-25

5、pg/mL锰范围内符合比尔定律。在有过量高碘酸钾存在时,颜色在两个月内稳定。缺锰土壤主要是质地较轻的石灰性土壤。3.2试剂3.2.1浓硝酸(分析纯)。3.2.2浓过氧化氢(分析纯)。3.2.3浓磷酸(分析纯)。3.2.4碘酸钾(分析纯)。3.2.51mol/L中性乙酸按溶液:77.1g乙酸钱(NH40Ac,分析纯)溶于大约900mL水中,用3mol/L乙酸或3mol/L氨水在pH计上调节pH值至7.00士0.05,用水稀释至1L.3.2.6101ag/mL锰标准溶液:0.2479g无水硫酸锰溶于

6、水中,加1mL浓硫酸,用水定容至1L,此为100pg/mL锰标准溶液。将此溶液用水稀释10倍,成为10Kg/mL锰标准溶液(无水硫酸锰按下法制得:将硫酸锰(Mn504.7H20)于150`C烘干,移人高温电炉中,于400C灼烧2h),3.3主要仪器往复振荡机;分光光度计。3.4测定步骤国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施LY/T1263-19993.4.1待测液的制备:称取10.0g新鲜土壤(土壤样品应事先用玻璃棒捣碎,并尽可能混匀。同时称取一份新鲜土壤测定水分,以便计算相

7、当于log新鲜土的干土质量),盛人250mL锥形瓶中,加100mL1mol/L中性乙酸钱溶液,加塞。在往复振荡机上振荡半小时,放置6h,并时加摇动。离心分离或过滤。3.4.2测定:吸取50.0ml,滤液(含10--300jig锰)放人100mL烧杯中,加5mL浓硝酸和2mL浓过氧化氮,盖上表面皿,蒸发至干。必要时再加硝酸和过氧化氢反复处理,直到有机质完全破坏。燕发至干以除去过氧化氢。加5mL浓磷酸,用表面皿加盖后煮沸。冷却到50℃左右,加水10mL,旋转烧杯使之混合均匀。加。.2-0.3g碘酸钾

8、,盖上表面皿后继续加热到显色为止。加水使体积接近50mL,继续加热近沸,并且保持半小时左右。定量地移人50mL容量瓶中,用水定容。在540nm波长处比色测定吸收值。由工作曲线查得比色液中锰的浓度。3.4.3工作曲线的绘制:吸取10ug/mL锰的标准溶液5^30ml,,分别放人一系列100ml,烧杯中,按上述步骤显色,定容成50mL后测定吸收值,绘制工作曲线。3.5结果计算cxvxt,WMn2+_·。.....····。·····..⋯⋯(1)冲1式中:wMn:十—交换性锰(Mnz+)含量,mg/

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