HG2611-1994灭多威原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准灭多威原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准灭多威原药灭多威的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代码化学名称甲硫基亚乙基氨甲基氨基甲酸酯结构式经验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物性质内吸性杀虫剂熔点蒸汽压溶解度水甲醇丙酮乙醇稳定性固体状态稳定中性和微酸性介质中稳定碱性溶液中缓慢分解潮湿土壤中易分解主题内容与适用范围本标准规定了灭多威原药的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由灭多威原药及生产中产生的杂质组成的灭多威原药应无外来杂质和添加的改性剂引用标准化学试剂滴

2、定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法农药值的测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术条件外观本品应为白色至浅黄色结晶粉末灭多威原药应符合下列指标要求中华人民共和国化学工业部批准实施指标项目优等品一等品合格品灭多威含量水分值丙酮不溶物试验方法除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯水符合中的三级水灭多威的测定鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与灭多威含量的测定同时进行试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下灭多威的保留时间其偏差应在以内红外光谱法在波数区间内进行红外扫描试样与标样的红外吸收光谱图应无明显差异灭多威含量的测定高效液相色谱

3、内标法仲裁法方法提要样品用甲醇溶解以乙二醇苯醚为内标物用甲醇水为流动相和紫外检测器对灭多威原药进行反相液相色谱测定试剂和溶液甲醇经玻璃砂芯过滤漏斗过滤灭多威标样已知含量内标物乙二醇苯醚不应含有干扰分析的杂质水新制二次蒸馏水内标溶液乙二醇苯醚甲醇溶液仪器高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填或其他牌号的键合固定相每米理论塔板数应不小于万过滤器滤膜孔径约进样器色谱处理机色谱操作条件流动相甲醇水流速柱温室温检测波长灵敏度满刻度吸光度单位进样量保留时间灭多威乙二醇苯醚上述液相色谱条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果图灭

4、多威原药高效液相色谱图灭多威乙二醇苯醚测定步骤标样溶液的配制称取灭多威标样约精确至置于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀准确移取该溶液于容量瓶中用移液管加入内标溶液用甲醇稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取含灭多威约试样精确至置于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀准确移取该溶液于容量瓶中用移液管加入内标溶液用甲醇稀释至刻度摇匀测定在选定色谱条件下待仪器稳定后重复注入标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于按下列顺序进行液相色谱分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算将测得的和中灭多威与内标物峰面积之比分别进行平均灭多威的质量百分含量按式计算式中标样

5、溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值试样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于取其平均值作为结果高效液相色谱外标法方法提要样品用甲醇溶解以甲醇水为流动相和紫外检测器对灭多威原药进行反相液相色谱分离和测定试剂甲醇经玻璃砂芯过滤漏斗过滤灭多威标样已知含量水新制二次蒸馏水仪器高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填或其他牌号的键合固定相过滤器滤膜孔径约进样器色谱操作条件流动相甲醇水流速检测波长柱温室温进样量保留时间灭多威上述液相色谱操作条件系典型操作参数可根据不同仪器的特点对操作参数

6、作适当调整以获最佳效果图灭多威原药高效液相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取灭多威标准品约准确至置于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀准确移取上述溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取含灭多威约的原药试样精确至置于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀准确移取上述溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于按下列顺序进行液相色谱分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算将测得的和中灭多威的峰面积分别进行平均灭多威的质量百分含量按式计算式中标样溶液中灭多威峰面积的平均

7、值试样溶液中灭多威峰面积的平均值灭多威标样的质量灭多威试样的质量灭多威标样的百分含量允许差二次平行测定结果之差应不大于取其平均值作为结果水分的测定按进行测定允许使用精度相当的微量水分测定仪测定值的测定按进行测定丙酮不溶物的测定试剂丙酮化学纯仪器锥形瓶古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚号烘箱测定步骤称取试样精确至放入锥形瓶中加入丙酮摇动锥形瓶至所有可溶物溶解用已恒重的坩埚过滤掉溶液再用丙酮分三次洗涤锥形瓶并抽滤将坩埚置于烘箱中干燥取出冷至室温称重丙酮不溶物的质量百分含量按式计算式中恒重后坩埚与不溶物的质量坩埚的质量试样的质量检验规则取样方法按照中原粉采样方法取样用随机方

8、法确定取样的包装件最终取样量应不少于验收规则按标准进行验收标志包装