原子吸收法的操作流程与实验步骤

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1、原子吸收分光光度法实验1前言　　原子吸收分光光度法是目前应用最广的重金属测定方法，具有较高的灵敏度和选择性。目前经城市污水处理厂处理的生活污水经过沉降、脱水、消化后的污泥可作肥料等应用，但其中有些重金属含量超标，被作物吸收后将对人体产生危害。因此，污泥中重金属含量的测定是污泥综合利用的一项重要检测指标。几年来，我们参考有关文献，根据实际情况建立了一套样品处理和测定的可行方法，收到了满意的效果。2实验内容l2.1方法原理　　实验溶液中待测元素的原子，在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯

2、射出的特征波长的光，吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比。所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。2.2试剂与材料l试验中用到的所有玻璃器皿，使用前必须用1+1的硝酸浸泡，并用去离子水直接清洗。l硝酸为优级纯的硝酸l纯水：试验中用的纯水均为去离子水。l空白溶液：0.2%v/v硝酸溶液l标准贮备溶液：1000mg/L，称取1.000g纯铜粉（含量99.9%以上），溶于15ml1+1硝酸溶液中，用去离子水定容至1000ml，或直接使用商品标准溶液。l标准使用溶液：100mg/L，用大肚吸管吸取标准

3、贮备溶液10ml，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。l1、2、5mg/L标准系列溶液：分别吸取1、2、5ml标准使用溶液，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。样品为自来水和上述标准系列溶液。自来水测定前按每升水样加入2ml硝酸酸化使pH小于2。如测定样品混浊，可用0.45微米的滤膜过滤。火焰操作1、打开稳压电源，确认稳压电源正常后，打开仪器电源和电脑；2、启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉<动作>菜单，在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯；3、打开空气压缩机，已预设定

4、压力在0.22-0.30MPa；4、打开乙炔气阀，压力调整在0.06-0.09MPa，如果管道较长可适当提高压力。如要使用笑气-乙炔火焰，则打开笑气阀并开启加热电源，调节压力在0.25-0.30MPa；5、观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，打开软件中<火焰状态>窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可准备点火；6、安装空心阴极灯，并点亮预热15-20分钟；（注意：不可使用四脚的国产空心阴极灯）7、按住点火按钮，直至火焰点燃。如要切换为笑气-乙炔火焰，首先确认方法中火焰类型为笑气-乙炔，然后按软件中的<调整火焰>键

5、来切换。8、将吸液毛细管放入去离子水中，调用已设定的分析方法（分析方法的设定详见SOLAARAA操作手册），按<分析>键根据提示完成分析。9、继续吸喷去离子水5分钟后，从水中取出毛细管，按光谱仪左下方的红色按钮熄火。10、如是笑气-乙炔火焰，首先将方法中火焰类型转换为空气-乙炔火焰，按<调整火焰>键，观察火焰已切换后，按上述步骤熄火。11、关闭乙炔、笑气钢瓶气阀。关闭空气压缩机，注意直到压力降低到0.014MPa以下时，才能重新开启。要及时放掉集水器中的水。12、关闭空心阴极灯，关闭光谱仪电源，退出SOLA

6、AR软件并关闭计算机。2.3主要仪器与工作条件　　SOLAARAA原子吸收分光光度仪，PE铜、锌、铅、镉空心阴极灯，空气压缩机，3.6KW可调电热板，所用乙炔符合GB6819规定。工作条件如下：元素铜锌铅镉波长（mm)324.7313.9283.3228.8狭缝（mm）0.70.70.70.7浓度范围（mg/L)0.05-5.00.05-1.00.20-10.10.05-1.0灯电流（mA)6888灵敏度（mg/L)4.01.020.01.5空气流量（L/min)8.07.58.06.0乙炔流量（L/min

7、)2.52.02.52.0*灵敏度为产生近似于0.2吸光度值信号的水溶液浓度2．4实验步骤一．空白实验值的测定方法:检出限的测定选择100ml硝酸作为空白溶液，将标准溶液与空白液依次交替喷入火焰，连续测量11次空白溶液的吸光度,按下式算出检出限：1）火焰法Detectionlimit=3×sd／s其中：sd为11次测试空白A溶液的标准偏差。S为灵敏度（即标准曲线的斜率）2）石墨炉法Detectionmass=3×sd×V／s其中：V为取样体积（μL）十一次测定的标准偏差如果在测定中，有一次数据被认为是由外界

8、干扰或操作引起的偶然误差，则可重新进行十一次测定。最低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量，由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。将测定的均值的标准差乘以5%概率时，由正态概率表查得的因子是1。645，为使第一类和第二类判断要概率都在5%，将1。645扩大一倍为3。290。例如对某一低浓度的标准溶液进行20次测定，其标准差为6ug/L，最低检测限为