hgt3260-1990 精制硫磺粉(原zb／tg 13002-1990)

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1、中华人民共和国专业标准精制硫磺粉发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准精制硫磺粉主题内容与适用范围本标准规定了由工业硫磺提纯制得的精制硫磺粉的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存的要求本标准主要适用于电子工业中制造电视显象管及其他阴极射线管的各种荧光粉用硫磺其待测元素试验方法的含量范围硫为铁铜铅镍钙均为引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备方法工业用化学产品采样安全通则试验筛化工产品采样通则固体化工产品采样通则技术要求外观淡黄色或黄色结晶粉末精制硫磺

2、粉应符合下表要求指标指标名称荧光纯主含量硫铁铜杂质含量铅镍钙荧光污染检查铁铜有机物污染点试样中在点以下粒度标准筛筛余物无其他机械杂质木屑铁屑砂等无中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法本标准所用试剂除有特殊说明外其余均为分析纯试剂所用水均为电导率的去离子水或同等纯度的水所列溶液除指明溶剂的溶液外均系水溶液硫含量的测定差减法仲裁法方法提要本标准用扣除杂质水分有机物与灰分和砷含量总和的方法以求得精制硫磺中的硫含量分析结果的表述试样的硫含量以质量百分数表示按式计算式中按中式测得的水分百分含量按中式测得的有机物与灰分的百分含量按中式测得的砷的百分

3、含量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于硫含量的测定二硫化碳法方法提要试料以二硫化碳溶解过滤称量其不溶物并以容量法测定硫磺的酸度最后从试料中减去二硫化碳不溶物和可溶性酸度即为硫含量试剂二硫化碳异丙醇使用前用酚酞作指示剂以中和之氢氧化钠标准溶液按配制与标定酚酞的乙醇溶液仪器设备玻璃过滤坩埚号容积吸滤瓶恒温干燥箱真空泵锥形瓶具磨口塞测定手续二硫化碳不溶物的测定称取试样精确至置于已恒重的号玻璃过滤坩埚中加适量约二硫化碳用玻璃棒搅拌使硫磺溶解用吸滤瓶减压抽滤继续用二硫化碳洗涤溶解残渣至硫磺完全溶解后以二硫化碳洗涤坩埚及其底部将残渣于

4、干燥箱内烘冷却至室温再用二硫化碳洗涤次再于干燥箱内烘冷却称重按上述手续重复用二硫化碳处理直至恒重酸度的测定称取试样精确至置于具磨口塞的锥形瓶中加异丙醇塞上瓶塞振摇至硫磺完全湿润再加水塞上瓶塞连续振摇加滴酚酞指示剂溶液用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持不退色即为终点分析结果的表述硫含量以质量百分数表示按式计算式中二硫化碳不溶物的质量称量于坩埚内试料的质量测定酸度时所取试料的质量氢氧化钠标准溶液的实际浓度氢氧化钠标准溶液的用量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于水分的测定方法提要硫

5、磺在烘烤失去的质量即为水分仪器设备称量瓶直径高烘箱控温器灵敏度干燥器内径全高测定手续把称量瓶置于温度为的烘箱内干燥冷却称重精确至在此称量瓶中称取试样精确至将盛有试料的称量瓶置于温度为的烘箱内干燥在干燥器中冷却至室温称至恒重精确至分析结果的表述水分以质量百分数表示按式计算式中所取试料质量干燥后试料质量所得结果应表示至三位小数平行测定结果的绝对差值不大于有机物与灰分的测定方法提要硫磺在砂浴上加热挥发完全残留物为有机物与灰分仪器设备磁蒸发皿砂浴干燥器内径全高测定手续称取试样精确至于已恒重的磁蒸发皿中在砂浴上加热熔融使硫磺挥发并使磁蒸发皿壁上附着的

6、硫磺也完全挥发注意勿使着火燃烧在干燥器中冷却称至恒重分析结果的表述有机物与灰分的总量以质量百分数表示按式计算式中所取试料质量硫磺挥发完全后剩余物质量所得结果应表示至三位小数平行测定结果的绝对差值不大于砷含量的测定方法提要硫磺用溴四氯化碳硝酸溶解继之将砷还原为砷化氢使之在溴化汞试纸上生成红棕色砷斑与标准色阶比较而测得砷量仪器如图所示图古蔡法测定砷装置橡皮筋溴化汞试纸乙酸铅棉花无砷锌试剂和材料无砷金属锌粒径或粒径者使用前用盐酸处理然后用蒸馏水洗涤四氯化碳溴硝酸密度乙酸铅溶液碘化钾溶液氯化亚锡盐酸溶液溶解二水合氯化亚锡于盐酸中溴四氯化碳溶液体积比

7、硫酸溶液砷标准溶液甲称取三氧化二砷于烧杯中用的氢氧化钠溶液溶解将溶液移入容量瓶中稀释至刻度摇匀砷标准溶液乙取砷标准溶液甲于容量瓶中稀释至刻度摇匀此溶液使用时现配溴化汞试纸按制备乙酸铅棉花用乙酸铅溶液将脱脂棉浸透取出沥干在室温下阴凉干燥保存于密闭容器中测定手续标准色阶的制备每次测定均应同时作标准色阶在每只定砷用广口瓶中分别加入砷标准溶液乙加入硫酸用水稀释至约加入碘化钾溶液和氯化亚锡溶液摇匀静止加入无砷锌按图装好仪器在暗处于下放置取出溴化汞试纸注明相应的砷量用熔融石蜡浸透贮于干燥器中保存于暗处试料溶液的制备称取试样精确至置于烧杯中加入溴四氯化碳

8、溶液反应将烧杯置于冰水浴或冷水浴中在轻微的搅拌下分三次加入硝酸如硫磺未能完全溶解再加溴四氯化碳溶液和硝酸继续溶解在沸水浴上加热除去多余的溴四氯化碳和硝酸如溶液混浊则冷却后再加一些