sht 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的测定

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1、ICS83.080.20G31SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1770—2010塑料聚乙烯水分含量的测定Plastics-DeterminationofwatercontentforPolyethylene（ISO15512：2008方法B，MOD）2010-11-22发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布SH/T1770—2010前言本标准修改采用ISO15512:2008《塑料－水分含量的测定》中方法B。本标准与ISO15512:2008中方法B的差异如下：——增加警告描述。（标准名称后）——根据

2、加热方式不同，将加热单元分为瓶式加热法（方法A）和管式加热法（方法B）。（4.2）——将图1由管式加热示意图改为瓶式加热示意图。（4.2）——将加热炉的最大加热温度由300℃改为至少250℃。（4.2）——增加了气体流量计、瓶式加热用样品瓶和分析天平等仪器。（4.3、4.5和4.6）——未具体规定气体流量计的流速，提出用于材料的同类比较时，每次试验应固定载气流量的要求。（6.2）——给出聚乙烯水含量测定的推荐试验温度为180℃。（6.2）——设备检查中增加可使用其他合适标准样品的注。（6.3）——测定步骤细分瓶式加热法和管式加热法的

3、描述。（6.4.1和6.4.2）——增加试样量的脚注，为在实验室间比较数据，优先推荐样品量为1g。（6.4.3表1）——测定结果由精确至0.01％改为精确至0.001％。（第七章）——给出了精密度的具体描述。（第八章）本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司质量监督检验中心。本标准主要起草人：王晓

4、丽、许越峥、石迎秋、祁桂义、吴彦瑾、王文红。ISH/T1770—2010引言水分含量测定的实验室间再现性通常很差，主要原因在于样品包装、样品处理、仪器及其设置的差异。为了在两个实验室比较数据，特别要注意样品包装和处理。例如：样品应装在具盖玻璃瓶或隔水密封袋内，样品处理应在干燥氮气或干燥空气中进行。与受试材料、所用试验设备、实际环境相比，应优先考虑试验温度。如果温度太低，测试材料中的水分蒸发不完全；而温度太高，由于降解反应，又会产生水分。本标准中，为了选择合适的试验温度，以提高实验室间再现性，给出了优选加热温度的方法。IISH/T17

5、70—2010塑料聚乙烯水分含量的测定警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定聚乙烯（PE）中水分含量的方法，该方法测定的水分含量与[1]按照ISO62测定的吸水性（动态和平衡态）不同。本标准适用于测定聚乙烯颗粒中的水分含量，也适用于聚乙烯制品中水分含量的测定。本方法适用于测定的水分含量水平可达0.01％或更低。注：水分含量是材料加工的一个重要参数，一般低于相关材料标准中的规

6、定。2原理和反应式样品称量后放置在加热炉内，试样中的水分在高温下蒸发，用惰性载气（通常是干燥氮气）将水蒸气送至滴定池内，以卡尔·费休库仑法滴定水分。二氧化硫和试样中的水将碘还原，生成三氧化硫和氢碘酸，传统卡尔费休试剂中含有碘，而库仑技术是从碘化物电解产生的碘。根据法拉第原理，产生碘的物质的量与消耗的电量成正比，即1mg水消耗10.71C电量，从而通过消耗的总电量计算出水分含量。反应式如下：I2+SO2+H2O→2HI+SO3-2I－2e-→I23试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。3.1阳极溶液含

7、有碘离子（为在反应混合物中产生碘），与仪器说明书一致（用于有隔膜滴定池）。3.2阴极溶液甲醇（或其他合适的有机溶剂）中含有合适的盐，与仪器说明书一致（用于有隔膜滴定池）。3.3通用试剂含有碘离子（为在反应混合物中产生碘），与仪器说明书一致（用于无隔膜滴定池）。3.4中和溶液含有约4mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇）或甲基纤维素的溶液。注：一般试验中很少用到。3.5分子筛3A，用作载气的干燥剂。3.6硅胶颗粒状，直径约2mm，用作载气的初级干燥。3.7真空硅脂水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃连接

8、处的润滑，以确保系统的密封性。3.8氮气(N2)水分含量小于5mg/kg。1SH/T1770—20104仪器4.1卡尔·费休库仑滴定仪包括控制单元和滴定池，见图1。滴定池由有隔膜或无隔膜电解池、双针铂电极和磁力搅拌器组成。滴定仪电解产