广枣四香滴丸中挥发性成分的gc指纹图谱研究论文

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1、广枣四香滴丸中挥发性成分的GC指纹图谱研究论文张丹，王霆，王淑美，付利娇，梁生旺，申洪超【摘要】目的建立复方广枣四香滴丸的指纹图谱。方法采用气相色谱法：DBethodsEssentialoilthepillsanddetectedbyGCchromatography.Mathematicalstatisticssoftilaritiesofthepeaks.ResultsNieenpeaksilaritiesorethan0.98.ConclutionThefingerprints×0.25mm,0.25μm);GDC500G高纯氢气发生器

2、。1.2试药苏合香为金缕梅科植物苏合香树LiquidambarorientalisMill.的树干渗出的香树脂经加工精制而成,冰片(合成龙脑)，以上药材均购自广州致信药业有限公司，经广东药学院中药鉴定教研室刘基柱老师鉴定，其余样品均为自制。2实验方法2.1色谱条件及供试液的制备2.1.1色谱条件DB×0.25mm,0.25μm)，进样口温度：200℃，检测器温度：240℃，岛津FID检测器，分流比10∶1,流速3mL/min。升温程序见表1。表1升温程序表2.1.2苏合香药材样品溶液的制备精密量取苏合香药材1mL，置10mL量瓶中，加乙醚溶解

3、并定容至刻度，摇匀，精密量取1mL至50mL量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3冰片药材样品溶液的制备取冰片适量，研细，精密称取0.2g，加乙醚50mL溶解，滤过，精密量取续滤液2mL至10mL量瓶中，加乙醚定容至刻度，摇匀，即得。2.1.4广枣四香滴丸样品溶液的制备取广枣四香滴丸适量，研细，加乙醚溶解，滤过，乙醚液浓缩至5mL，作为样品溶液。2.1.5阴性样品溶液的制备按处方比例分别称取除苏合香外其他药材适量,按广枣四香滴丸制备工艺制得缺苏合香的阴性样品;另按比例分别称取除冰片外其他药材，制得缺冰片的阴性样品。照“2.1.4”项下

4、方法制备各阴性样品溶液。2.2方法学考察2.2.1精密度试验取批号为20050801广枣四香滴丸样品溶液连续进样6次，得到相应指纹图谱，结果所有色谱峰的相对保留时间RSD1.0%，相对峰面积RSD3.0%，相似度0.98。表明仪器的精密度良好，相似度符合要求1。2.2.2稳定性试验取批号为20050801广枣四香滴丸样品溶液，分别在0、3、6、12、24h进样，得到相应指纹图谱，结果所有色谱峰的相对保留时间RSD1.0%,相对峰面积RSD3.0%，相似度0.98。表明样品溶液稳定性良好，相似度符合要求。2.2.3重复性试验取批号为2005080

5、1广枣四香滴丸样品6份，按“2.1.4”溶液制备项下方法制备，分别进样，得到相应指纹图谱，结果所有色谱峰的相对保留时间RSD1.0%,相对峰面积RSD3.0%，相似度0.98。表明样品溶液重复性良好，相似度符合要求。3结果3.1广枣四香滴丸样品GC指纹图谱的建立取10批广枣四香滴丸成品(批号分别为20050801、20050910、20051001、20051112、20051201、2006015、20060203、20060312、20060418、2006050)，分别按“2.1.2”项下的方法制备，按“2.1.1”项下的色谱条件进样，记

6、录色谱图，见图1及图2。10批成品GC指纹图谱采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”进行评价。选取指纹图谱中色谱峰分离良好，峰面积较大的龙脑为参照峰2。3.2峰归属3.2.1广枣四香滴丸指纹图谱共有指纹峰与苏合香药材指纹图谱的相关性研究取广枣四香滴丸、苏合香药材及缺苏合香药材阴性样品进行测定，并对色谱峰进行对比研究。结果表明其中有8个色谱峰来源于苏合香药材3，4。见图3及表2。3.2.2广枣四香滴丸指纹图谱共有指纹峰与冰片指纹图谱的相关性研究5取广枣四香滴丸、冰片药材及缺冰片药材阴性样品进行测定，并对色谱峰进行对比研究。结果表明其

7、中有2个色谱峰来源于冰片药材。见图4。4讨论4.1建立了广枣四香滴丸的GC指纹图谱，对广枣四香滴丸中的挥发性成分进行检测，并通过相似度软件对其进行评价，结果表明此方法精密度、重复性、稳定性良好，可以对广枣四香滴丸中的挥发性成分进行全面、系统地检测，从而保证其质量的稳定。4.2根据各药材、阴性、广枣四香滴丸的指纹图谱，对广枣四香滴丸中各药材进行了归属,..毕业其中峰3、6、11、15、19、23、26和27来源于苏合香药材，峰21和22来源于冰片药材，各共有峰经过相似度软件评价均在药材中找到对应峰。【