香精香料检验操作标准

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1、安徽新锦丰企业投资集团有限公司香精香料检验操作标准水分的测定GB/T5009.3—2003一、范围本标准规定了香精香料中水分的测定方法。二、105℃恒重法1、原理：在105℃温度下，将试样烘干到恒重。根据试样减轻的重量，计算出水分含量百分含量。由于105℃温度比水的沸点稍高，在此温度下水分被干燥除去，试样中其他成分的损失非常小，所以测定值比较准确，故又称为第一标准法。2、仪器和用具：电烘箱；干燥器；天平：感量0.001g；铝盒；研钵或粉碎机等。3、操作步骤：3.1洗净铝盒、烘干铝盒，风干后将盖子套在铝盒底下，送入烘箱内烘网上，关闭烘箱门，把温度调整至105℃±

2、2℃，烘0.5～1小时，取出铝盒，立即盖好盖子，放入干燥器内，冷却至室温，（15～20分钟）取出称重，再复烘0.5小时，烘至两次质量之差不超过0.005g，即为恒重。3.2制备试样：取所需的面粉平均样品。3.3烘干试样：称取3～5g（准确至0.001g）于已烘至恒重的铝盒中，将铝盒盒盖套在盒底下，在电烘箱温度升至105℃左右时，打开烘箱门，送入烘箱内，关闭烘箱门，把温度调整至105℃±2℃烘2～3小时，取出试样，立即盖好盒盖，放入干燥器内，冷却至室温（约20～30分钟），取出称重，再复烘0.5～1小时，取出冷却称重，直至前后两次质量之差不超过0.005g，即为

3、恒重。如果后一次重量高于前一次质重量，取前一次重量为准。m﹣m14计算：mX（%）=————×100%式中：X——试样的水份含量，%m1——干燥后试样的重量，gm——试样的重量，g结果精确计算到小数点后一位，双实验许可误差不超过0.2%，求其平均值为检验结果。4、说明：烘干铝盒或烘干试样时，应将铝盒放在温度计的直下周围，减少温度误差。三130℃电烘箱法1、原理：此法是在130±2℃温度下，在限定时间内，一次烘干试样，根据试样减重计算出水分含量。此法属定量、定温、定时法。是在特定条件下与标准化法对照而来的，因此必须严格规定的操作条件，否则，将影响检测结果的准确性

4、。2、仪器和用具：同105℃恒重法。3、操作步骤：用已在130℃±2℃烘干恒重的铝盒，称取定量试样3～5g（准确至0.001g）送入温度升至135～145℃的烘箱中，箱内温度在5分钟内调至130℃±2℃，此时开始计时定烘40分钟。取出放入干燥器内冷嘲却至室温，称重。3、计算：同105℃恒重法。4、说明：4.1由于130℃法干燥温度较高，水分很容易蒸去。故测定时加热时间短，同时不必复烘达恒重要求。4.2130℃烘箱法测水分时，其试样量根据烘干用铝盒底面积确定，即每平方厘米底面积内的试样量为0.126g。4.3此法需与105℃恒重法对照，其结果不等到超过0.5%。

5、灰分的测定GB/T5009.4—20031、原理：试样在500～550℃温度下高温灼烧至恒重，将残渣称重，即为灰分重量。根据灰分重量，而计算出百分含量。550℃法灼烧温度较低，具有灰分损失少的优点。2、仪器和用具：高温电阻炉；分析天平：感量0.0001g；坩埚；坩埚钳；万用电炉；干燥器等。3、操作步骤3.1坩埚的准备：将洗净擦干的坩埚用5%FeCL3与蓝墨水混合液编号，然后送入500～550℃的高温电炉内灼烧0.5～1h，取出坩埚放在炉门口处待红热消失后，移入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧0.5h，直至前后两次质量差不超过0.2mg（即0.0002g）为恒重

6、。3.2试样的炭化和灰化：称取2～3g试样于已恒重的坩埚中，然后放在万用电炉上，把坩埚盖错开，约0.5cm，加热至试样完全炭化至无烟为止。将炭化好的试样送入高温电阻炉口片刻，再移入炉中，错开坩埚盖，关闭炉门，在500～550℃的电炉内灼烧2～３小时，灼烧中为使坩埚受热均匀，可将坩埚调换1～2次,灼烧至黑点消失为止，取出坩埚，冷却称重，然后再复灼烧，取出坩埚冷却称重。直至前后两次重量相差不超过0.2mg为恒重。如果最后一次重量增大取前一次重量计算。4、计算：m0湿物质的灰分按下式计算：mA1(湿基%)＝———×100%m0干物质的灰分按下式计算：m×(1－X)A

7、2(干基%)＝—————×100%式中：A1——试样湿基灰分含量，%A2——试样干基灰分含量，%X——试样水份含量，%m0——灰分重量，gm——试样重量，g结果计算精确到小数点后第二位,双实验允许误差不超过0.03%,求平均值为检验结果.4、说明：4.1将坩埚盖错开是为了便于通气，又防止试样溅出。4.2炭化时要防止起火，以免被火焰带走试样中的灰分。4.3灰分容易吸湿，灼烧后冷却时间应一致，致冷后要及时称重。氯化钠的测定一、直接滴定法1、原理：用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔

8、红色即为终点。由硝酸银标准溶液所消耗的