有机物的重结晶提纯

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1、一、实验目的1.了解常用固体有机物的精制方法。2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。三、主要仪器及试剂仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵；试剂：含杂质乙酰苯胺1.96g，活性炭0.46g。四、实验装置真空泵五、实验步骤及现象步骤现象称取1.96g乙酰苯胺粗品，加入到250ml烧杯中，加入50ml水，慢慢加热至溶液沸腾，固体完全溶解，再过量10mL水。乙酰苯胺粗

2、品呈灰绿色；溶解过程液体表面出现一层油状物停止加热，溶液稍冷后，加入0.46g活性炭，继续加热8分钟。冷却时观察烧杯底部有黑色沉淀期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。滤液在吸滤瓶中马上结晶让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干。抽干得白色粉末状晶体产品晾干、称重，计算重结晶收率。称得晶体湿重1.81g六、产率计算粗乙酰苯胺m1=1.96g晶体湿重m2=1.81g产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35%七、结果与讨论现象及原因分析：1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未

3、预热。2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。注意事项：1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出；4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶；6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径；7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。8．滤液

4、应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。