工业循环冷却水中总磷酸盐

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1、工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法HG5-1515-85磷钼兰分光光度法2.仪器与试剂2.1仪器2.1.1分光光度计：660nm；2.1.2电炉：500W2.2试剂2.2.1硫酸：1N溶液；2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3甲醇；2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；2.2.5过硫酸铵：2.2.6无水硫酸钠：3.准备工作3.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存

2、在聚乙烯瓶中；3.2过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO3-4。3.3.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO3-4。3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO3-4。3.3标准曲线绘制：3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0

3、、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4、试验步骤4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠

4、分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，

5、从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。5、计算试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：aX=——×1000V式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO3-4计）毫克数。V——吸取水样的毫升数。有机磷酸盐（以PO3-4计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO3-4计）×1

6、.15有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO3-4计）×1.08有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO3-4计）×1.041.08——系PO3-4换算为HEDP酸的系数。1.15——系PO3-4换算为EDTMP酸的系数。1.04——系PO3-4换算为ATMP酸的系数。6、容许差6.1平行测定两个结果间的差数不大于：总磷含量（毫克/升）差数（毫克/升）<100.310——201.06.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO3-4计）的含量。工业循

7、环冷却水中正磷酸盐测定方法HG5-1515-85磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/lPO3-4的正磷酸盐。1.方法提要在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。2.仪器与试剂2.1仪器2.1.1分光光度计：660nm；2.1.2定性滤纸，慢速。2.2试剂2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其

8、溶解。3.准备工作3.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO3-4。3.2.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO3-4。3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于5