药物分析习题(仪器分析+药物分析)

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1、平面色谱法:例1:含磺胺喘唳和磺胺嗓哇的样品,在20cmX20cm的硅胶板上,用氯仿•乙醇•庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。此时,磺胺卩密噪斑点距板下沿6.7cm,斑点直径9mm。磺胺囉醴斑点距板下沿9.2cm,斑点直径12mm。己知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少?分离度乂是多少?解:L0=20-l.5-2=16.5cmLI密=6.7・2=5.7cm,RfI密二LI巒/L0=5.7/16.5二0.28L囉=9.2・2=7.2cm,Rf#=L/L0=7.2/16.5=0.

2、44R=2d=2x(9.2-6.7)=W

3、+W20.9+1.2例:某物质用氯仿展开时,(l)Rf值太小,共至停留在原点,该如何调整展开剂?⑵若Rf值太大,斑点在前沿附近,又该如何调整展开剂?解:⑴Rf值太小,说明流动和极性太小,应该加人流动和的极性。在氯仿中加入一定量的屮醇或内酮。⑵若RI'值太大,说明流动相极性太大,应加入一定量的烷坯或石油储。单项选择题:1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于。A.薄层冇效塔板数的多少B.薄层展开的方向C.纟R分在两和间分配系数的差别D.薄层板的长短2.在薄层色谱中,以硅胶为同定相,有

4、机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是。A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性人的组分D.挥发性小的组分3.平而色谱中可用來衡量展开剂选择性的是—A.比移值B.相对比移值C.分配系数D.分离度4•某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,Rf值太小,欲提高该组分的Rf值,应选择的展开剂是。A.乙醇B.氯仿C.环己烷D.乙隴多选题:1.溥层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是oA.组分和展开剂B.展开剂和固定相C.组分和尚定相D.组分和硅胶2.平而色谱分析中,衡量而效率的参数是°A.塔板高度B.札I对比移值C.理论塔板

5、数D.分离度3.使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是A湍度B.展开剂种类或比例C.吸附剂粒度D.薄层板厚度4.某组分在薄层色谱中展开,10min时测得比移值为Rf,20min时的展开结果是。A.比移值加倍C.组分移行距离增加,但小于2倍B.Rf值不变D.组分移行距离增加,但大于2倍5.薄层色谱小,使两组分相对比移值发生变化的主要原因是。A.改变薄层厚度B.改变展开剂组成或配比A.改变展开温度D.改变固定相种类填空:1.展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。2.在薄层色谱中定性

6、参数Rf值的数值在之间,而Rr匚3.簿层色谱板的“活化”作用是、o4.薄层色谱法的一般操作程序是5.评价展开剂选择是否恰当,采用;而评价分离条件选择好坏,则用。问答:I•吸附薄层色谱中,欲使被分离极性组分Rf值变小,一般可采用哪些方法?计算:在薄层板上分离A、B两组分的混合物,当原点至溶剂前沿距离为15.0cm时,两斑点质量巫心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm,斑点直径分别为0.83cm和0.57cm,求两组分的分离度及Rf值。高效液相色谱法:一、单项选择题1.在液相色谱法小,按分离原理分类,液固色谱法属于()。A、分配色谱

7、法B、排阳色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程屮,试样混合物在()中被分离。A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3.液和色谱流动和过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5umB>0.45mmC、0.6umD.0.55um4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子C、改变固定相的种类和流动相的种类B、改变固定相的种类或柱长D、改变填料的粒度和柱长7.在高效液相色谱屮,色谱柱的长度一般在()范囤内。A、10〜30cmB、20〜50mC、1〜2tnD>2〜5m8.

8、在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作川力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分12.在液和色谱法中,提高柱效最冇效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度12.在液相色谱中,不会显著彩响分离效果的是()A、改变尚定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类13.不是高液相色谱仪屮的检测器是()A、紫外吸收检测誥B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器14.高效液相色谱仪与气和色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程

9、序升温D、梯度淋洗装置15.在高效液相色谱仪屮保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置16.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一•级、二级去离子水B.国

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