眼络通冲剂质量控制标准实验室研究

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1、眼络通冲剂质量控制标准实验室研究作者：姜宁华徐宏祥傅应华【摘要】［目的］研究眼络通冲剂的定性和定量质控指标。［方法］采用硅胶G薄层色谱法对冲剂中两种主要成分川芎和三棱进行定性鉴别；用RPHPLC法对葛根素进行含量测定，采用Kromasil1005C18（4.6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-水（30:70）作流动相，检测波长为250nm。［结果］葛根素进样量在0.06～0.65μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，日内、日间精密度RSD分别为0.85%和0.48%（n=5）。得高、中、低3个浓

2、度平均加样回收率（n=3）分别为101.2%、101.1%、101.4%，RSD分别为1.1%、0.94%、0.41%。［结论］硅胶G薄层色谱定性法和RP-HPLC定量法结果准确可靠，重现性好，可作为该制剂质控标准。【关键词】反相高效液相色谱法；薄层色谱法；葛根素；川芎；三棱；眼络通冲剂　　Abstract：［Objective］ToobservetheindexesofqualitycontrolofnatureandquantityofYanluotongInfusion.［Method］Makeauthenticationto

3、the2mainponentsofLigusticumasparganiionthEirnatureatography;makecontentmeasurementtopuerarinasil1005C18（4.6mm×250mm，5μm）aschromatogramcolumn,methanoleasured.［Result］Thepuerarinsamplingintherange0.06～0.65μgisingoodlinearrelationshipmitarea,therelativecoefficientr=0.99

4、99，theintradayanddaysnicetyRSDarerespectively0.85%and0.48%（n=5）;theaveragesamplereclaimratesofhigh,middleandloatographyandRPHPLCarecorrectandreliablefornatureandquantitycontrol,atography;Ligusticumasparganii;puerarin;YanluotongInfusion　　眼络通冲剂具有活血通络之作用，结合氩激光，用于治疗视网膜静脉血

5、栓。该药由葛根、水蛭、人工麝香、川芎、三棱等6味中药经水煎煮、浓缩，加适量辅料制得。但审批标准中原质控标准提供的鉴别方法专属性差且无含量测定方法。为了有效提高及控制本品的质量，我们对标准生产工艺制作的眼络通冲剂的质控项目进行实验室研究，现报道如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪、SPD10Av紫外检测器；7725i手动进样阀（20μl定量管），10μl微量注射器；HS色谱数据工作站V4.0+（杭州英谱）；CQ250超声波清洗器。　　1.2试剂与药材葛根、川芎、三棱等药材，βCD（上海伯奥

6、生物科技有限公司），葛根素对照品（供含量测定用）、川芎对照药材均由中国药品生物制品检定所提供，批号分别为752200801和091820007；薄层层析硅胶G（浙江雁荡山试剂厂），甲醇（色谱纯），正己烷、乙酸乙酯、乙醚及石油醚均为分析纯，水为蒸馏水。　　2方法与结果　　2.1眼络通冲剂的制备将处方量饮片打成粗粒，混合均匀，加10倍水量，按审批标准制剂工艺水煎煮法提取2次，第1次1.5h，第2次1h，提取液合并，静置，取上清液，浓缩至比重1.25以上的浸膏。加入人工麝香、少量糊精及矫味剂，混合均匀，用70%乙醇适量制软材，过10目

7、筛制粒，50℃低温烘干，分装，规格为15g/袋。如上制作三批，批号分别为：080310、080320、080401。　　2.2川芎定性鉴别　　2.2.1供试品溶液的制备取本品细粉4g，加无水乙醇5ml，摇匀，再加入乙醚30ml，加热回流1h，放冷，滤过，取滤液挥干，加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺川芎的阴性对照样品4g，同法制成阴性对照溶液。　　2.2.2对照药材溶液的制备取川芎对照药材1g，加乙醚30ml，加热回流1h，同法制成对照药材溶液。　　2.2.3薄层层析板的涂铺取硅胶G3.5g，置研钵中，加水12ml，研磨

8、均匀，铺板10×20cm2薄板一块，晾干，于110℃烘箱中活化30min，置干燥器中备用。　　2.2.4薄层色谱法照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录）试验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙