化工学院 优秀毕业设计—环氧树脂阻燃剂的合成及表征

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1、2010届本科生毕业论文环氧树脂阻燃剂的合成及表征摘要DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）和4HBA（4-羟基苯甲醛）通过加成反应合成DOPO-HB(2-6-氧-6-氢-二苯并磷氧杂-6-酮-4-羟基苯甲醇)，同时优化了DOPO-HB的合成条件。DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）和ITA（衣康酸）在甲苯溶剂中反应合成DOPO-ITA({（6-氧-（6H）-二苯并-（CE）（1,2）-氧磷杂己环-6-酮）甲基}-丁二酸)，并通过红外检测（FIIR）和熔点检测法确定所得到的DOPO-HB和DOPO-ITA的化学结构。通过示差扫描热量计（

2、DSC）和热重量分析法(TGA)测得这些固化型环氧树脂的热力学特征和热降解行为。本论文还重点研究了DOPO-HB在不同溶剂中的溶解度，结果表明，DOPO-HB在苯，甲苯，二甲苯和水中的溶解度都随温度的增加呈上升趋势，且溶解度的大小顺序为：S苯＞S二甲苯＞S甲苯＞S水。关键词：环氧树脂固化剂阻燃剂溶解度I2010届本科生毕业论文SynthesisandCharacterizationofEpoxyResinFlameRetardantAbstractAnovelphosphorus-containinghydroxylbenzoaldehyde(DOPO-HB)from9,10-di

3、hydro-9-oxa-10–phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO)and4-hydroxylbenzoaldehydewasobtainedviasimpleadditionreactions.ThesynthesisconditionsofDOPO-HBwerealsooptimizedAnovelphosphorous-containingflameretardants10-(2,5-dicarbonylpropyl)9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide(DOPO-ITA)wass

4、ynthesizedusing9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide(DOPO)anditaconicacid(ITA)asstartingmaterials.ThechemicalstructureoftheobtainedDOPO-HBandDOPO-ITAwerecharacterizedwithFTIR,1Hand31PNMRandelementalanalysis.TheDOPO-HB,withmulti-phenolgroupsinthemolecularchain,wasusedasapolyfuncti

5、onalcuringagentforepoxies.TheactivityandactivationenergiesoftheDOPO-HBcuringreactionswithepoxieswereinvestigatedwithdifferentialscanningcalorimetry(DSC).ThethermalpropertiesandthermaldegradationbehaviorsoftheDOPO-HB-curedepoxyresinswerealsostudiedwithDSCandthermogravimetricanalysis(TGA).Thepap

6、eralsofocusesonthesolubilityofDOPO-HBindifferentsolventswiththetemperaturetrend,theresultsshowthat,thesolubilityofDOPO-HBinbenzene,tolueneandxylene,andwaterincreaseswiththetemperaturerising.Moreover,thebenzene>xylene>toluene>WaterKeywords:EpoxyresinCuringagentFlameretardantsolubilityI北京理工大学珠海学

7、院2010届本科生毕业论文目录摘要IABSTRACTII1绪论11.1阻燃问题的提出11.2阻燃技术发展概述11.3磷系阻燃剂概述21.4磷系阻燃剂阻燃机理31.5磷系阻燃剂的研究41.6前人的工作成果51.7本论文的可行性研究71.8本论文研究的主要内容72DOPO-HB的合成82.1前言82.2合成方法82.3实验部分82.3.1实验试剂82.3.2实验仪器8IV北京理工大学珠海学院2010届本科生毕业论文2.3.3实验步骤92.3.4实验流程图102.4DOPO