毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体

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1、标准与检测张慧:毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体张慧辽宁大连国家粮食质量监测站(大连116021)摘要:采用DB－1石英毛细管柱(60m×0．25mm×0．25μm)，ECD电子捕获检测器，在程序升温，进样口温度260℃，检测器温度300℃，不分流进样的条件下，建立了高效氯氰菊酯4个立体异构体的气相色谱分离方法，该分析方法简便、快速、重现性好，分析结果准确、可靠。关键词:高效氯氰菊酯;异构体;气相色谱中图分类号:TS207．3文献标识码:A文章编号:1672

2、－5026(2015)01－090－03Determinationoftheisomersofbeta-cypermethrinbycapillarygaschromatographyZhangHuiLiaoningDalianNationalQualitySupervisionandInspectionStationofGrain(Dalian116021)Abstract:Theseparationoffourstereoisomersofbeta-cypermethrinhasbeenstudi

3、edbythefusedsilicacapillarycolumn．Thegaschromatographicconditionsareasfollows，capillarycolumn:60m×0．25mmi．d．DB－1with0．25μmfilmsthickness;ECDdetector;programmedcolumntemperature;thetemperatureofinjectoranddetectoris260degreesand300degreesrespectively;spl

4、itlessinjection．Themethodissimple，rapidandreproducible，inaddition，theresultsoftheanalysisarerelativelyaccurateandreliable．Keywords:beta-cypermethrin;stereoisomers;capillarygaschromatographic氯氰菊酯是一种含氰基的合成拟除虫菊酯类杀体之间的毒性差异较大，因此对氯氰菊酯异构体进虫剂，它的杀虫活性高，在农作物中的残留量低

5、，在行分离具有重要的意义。氯氰菊酯的检测方法有很我国被广泛使用。氯氰菊酯有四对外消旋体(共8多诸如:气相色谱、高效液相色谱、毛细管区带电泳、个异构体):一对低效顺式，一对低效反式，一对高效生物传感器、全反射傅里叶变换红外光谱法等。目顺式，一对高效反式。高效氯氰菊酯为两对外消旋体前普遍使用液相色谱法分离氯氰菊酯异构体，但是［3］混合物，是氯氰菊酯的两个高效体异构体(顺式体、反操作条件苛刻，重复性差，成本高，不适用于短时式体又称alpha－氯氰菊酯，theta－氯氰菊酯)，其顺间大批量样品的检测。而气相色

6、谱法是氯氰菊酯检［1－2］反比约为2∶3。杀虫活性比氯氰菊酯高。测应用最多的方法，大多使用电子捕获电测器高效氯氰菊酯具有杀虫谱广，药效迅速等特点，(ECD)。但是一般认为气相色谱难于将各异构体是应用最广的一类拟除虫菊酯类农药。但不同方法分开，粮油食品标准中关于氯氰菊酯的残留测定也［4］生产的氯氰菊酯其异构体的比例不同，而各种异构都是以测定异构体混合物总量来评价其质量，有关应用GC分离氯氰菊酯异构体的报道很少。因收稿日期:2014－09－03此，本文采用毛细管气相色谱法，对高效氯氰菊酯立作者简介:张慧，

7、女，1982年出生，工程师，主要从事粮油检验工作。体异构体的分离测定进行了研究，该方法简便快速，90粮食与食品工业CerealandFoodIndustryVol．22，2015，No．1可用于该农药及其异构体含量及总量的定量分析。时间，流速一般稍大于uopt。但当流量较大时，柱前压较大，对进样又会产生一定的影响。反复实验发1材料与方法现，通过压力控制的方式，柱流量在0．80～1．1试剂与仪器1．10mL/min之间变化较小，进而考虑出峰时间及氯氰菊酯农药标样，浓度100μg/mL，农业部环数据重复性

8、，选定柱前压130kPa，柱流量境保护科研监测所研制，逐级稀释成浓度为0．01～0．99mL/min时进行测定。另外，尾吹气的存在确1．00μg/mL的标准使用液。保了峰形的质量。GC－2010气相色谱仪，配有ECD检测器，上海2．1．3进样方式的选择岛津公司;DB－1毛细管色谱柱(60m×0．25mm×有关进样方式的选择文献中既有采用分流的，0．25μm);帕恩特超纯水系统。也有采用先不分流进样，一定时间后开启分流的。1．2色谱条件在做痕量杂质ppm级