利用离子色谱仪进行白酒中甜蜜素的检测方法的研究

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1、第41卷第6期酿酒Vol.41.№.62014年11月LIQUORMAKINGNov.,2014文章编号:1002-8110(2014)06-0108-03利用离子色谱仪进行白酒中甜蜜素的检测方法的研究石敏,刘斐,魏功,陈晓丽(内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400)摘要:利用离子色谱仪检测白酒中的甜蜜素。选用柱容量较低、亲水性较强的DionneIonpacAS17分析柱,此方法:样品前处理简单,准确性和稳定性高,适用于白酒生产厂家的质量监控,保证酒类市场的健康运行。关键词:甜蜜素;白酒;离子色谱;检测方法中图分类号:TS262.3;T

2、S207.3文献标识码:BResearchtheDeterminationMethodofSodiumCyclamateinLiquorbyIonChromatographySHIMin,LIUFei,WEIGong,CHENXiao-li(InnerMongoliahetaoliquorco.Ltd.,bayinnaoer,InnerMongolia015400,China)Abstract:Ionchromatographywasappliedtodeterminesodiumcyclamate.ThismethodchoosesDionneIonpa

3、cAS17tobetheanalyticalcolumnsbecauseofitslowcolumncapacityandstronghydrophilic.Suchtechniquehadtheadvantageofsimpleoperation,goodaccuracyandhighstability.Itsusetoqualitymonitoringforliquormanufacturer,andensurehealthyoperationofliquormarket.Keywords:sodiumcyclamate;liquor;ionchrom

4、atography;determinationmethod随着近几年食品质量事故的不断发生,国家对食品要求磺酸钠标准溶液(100μg/mL)于50mL容量瓶中。超纯水定越来越严,监督管理力度不断加大,开展监督抽检和风险监容。配制标液0.5μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL、2μg/mL、2.5测也在加强。甜蜜素也是一个重点检测项目[1]。从资料上看来μg/mL、3μg/mL、5μg/mL。甜蜜素是用液相色谱检测的较多[2-3],气相色谱上检测分离效1.2.2大浓度系列标准曲线制备果也可以[4],重复性和稳定性也较好,但样品前处理比较繁准确吸取0.2

5、5、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL环己氨基磺酸钠琐。而使用离子色谱仪检测可避免此类问题,我们想利用离标准溶液(10μg/mL)于50mL容量瓶中。超纯水定容。配制标子色谱仪对甜蜜素进行检测。选用柱容量较低、亲水性较强液0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、的DionneIonpacAS17分析柱[5],样品无需衍生化,抑制电导0.5μg/mL。检测。将该方法用实际样品检测,结果满意。1.3样品前处理的选择1实验部分1.3.1取酒样直接进样:基线的干扰峰比较多,甜蜜素的峰在1.1仪器与试剂大的

6、干扰峰拖尾上,面积需要手动切割。DionneICS-2500离子色谱仪(美国戴安公司),色谱(加标回收率:1μg/mL约为80%,2ug/ml约为95%,5μg/mL柱:IonPacAS17阴离子交换分析柱,250×4mm;IonPac约为101%)AG18保护柱,50×4mm,ED50抑制型电导检测器,LE30柱1.3.2取酒样50mL,于水浴锅蒸干,用50mL超纯水分多次洗温箱。于50mL的容量瓶中取样进样:基线平稳,干扰峰少,分离效甜蜜素标样:色谱纯标样长春恒尔达实验仪器有限公司果好。(加标回收率:1μg/mL约为80%~85%,2μg/mL约为购买

7、,纯度不低于99%,实验用水为18.1MΩ·cm。98.5%,5μg/mL约为109%)1.2标准溶液的制备1.3.3取酒样100mL,于水浴锅蒸干,蒸发皿内加入5mL纯1.2.1大浓度系列标准曲线制备水,从蒸发皿吸取液体进样(相当于样品浓缩20倍):基线平准确吸取0.25、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5、2.5mL环己氨基稳,干扰峰少,分离效果好。(加标回收率:0.05μg/mL约为收稿日期:2014-08-13作者简介:石敏(1968-),女,内蒙古人,工程师,主要从事酒类检测工作,发表论文数篇。108第六期石敏,等:利用离子色谱仪进行白酒

8、中甜蜜素的检测方法的研究201478%,0.1μg/mL约为82%

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