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时间:2018-04-08
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1、用紫外光谱分析测定饮料中咖啡因的含量目录前言6一紫外可见分光光度计概述7(一)分光光度法原理7(二)分光光度仪构成81辐射源82进样装置——单色器83光源94反应池(吸收池)95检测系统9(三)紫外可见分光光度法特点91应用广泛92灵敏度高103选择性好104准确度高105适用浓度范围广106分析成本低、操作简便、快速10(四)紫外可见分光光度法的应用101光谱分析102紫外可见分光光度法定性分析113紫外可见分光光度法定量分析物质含量134在其它方面的应用15二紫外分光光度法测饮料中咖啡因的含量16(一)实验药品及仪器161药品162
2、仪器17(二)实验分析步骤171样品的处理172标准曲线的绘制183测定18(三)实验结果191计算192本实验条件下193允许差20(四)实验条件的选择201吸收曲线202pH的影响203氯化钠对方法的影响214萃取时间225提取溶剂的使用量226方法精密度23(五)结果与讨论241标准曲线242咖啡因分析条件的优化24致谢27参考文献28摘要 咖啡因广泛应用于当今许多碳酸饮料和能量饮料中。随着可乐饮料如可口可乐,百事可乐等在全世界的风靡,各种可乐饮料已经成为人们饮食当中摄取咖啡因次数较高的一个重要来源,但大量或长期摄取咖啡因有损人体
3、的健康。因此,各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的规定和限制。现有的咖啡因分析方法中,光谱分析方法简单,直接,但很难避免样品基质和其它物质的干扰,所得结果往往有较大误差;色谱及色谱质谱联用分析方法准确、灵敏度高,但往往样品前处理步骤繁琐,需要使用大量的有机溶剂,分析时间较长,所需的分析费用也相对较高。因此,发展一种简便、有效、经济、环保的分析方法用于饮料中咖啡因的日常质量控制和法规检测显得尤为重要。本论文采用紫外光谱分析方法测定饮料中咖啡因的含量。该方法简单快速、稳定、准确、灵敏度高、干扰物排除能力强,同时也是对所学知识的一种巩固运用
4、。关键词:紫外分光光谱法;饮料;咖啡因;测定; 前言 咖啡因(caffeine)又名咖啡碱,属甲基黄嘌呤化合物,化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤,为白色无臭味苦的发亮针丝状或粉末结晶。熔点为234-238℃,178℃升华,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、水,微溶于石油醚。以往咖啡因常采用容量法,因操作复杂不太理想。实践证明本方法简单快速好,可用于可乐型饮料中咖啡因的测定。 咖啡因具有提神醒脑等刺激中枢神经作用,但易上瘾。为此,各国制定了咖啡因在饮料中的食品卫生标准。美国、加拿大、阿根廷、日本、菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不得超过200mg/
5、L,南斯拉夫规定不得超过120mg/L,到目前为止我国仅允许咖啡因加入到可乐型饮料中,其含量不得超过150mg/Kg,为了加强食品卫生监督管理,建立咖啡因的标准测定方法十分必要。 紫外分光光度法是可乐型饮料、咖啡和茶叶以及制成品中咖啡因含量的测定方法。其方法简单、快速、准确。最低检出浓度:紫外法对可乐型饮料为3mg/L;对咖啡、茶叶及其固体制品为5mg/100g;对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/L。 一紫外可见分光光度计概述(一)分光光度法原理分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质
6、进行定性和定量分析的方法。 在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础。上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区。 当一束
7、强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为:I/I0 根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律: A=abc 式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/dm^3),a为吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。 由上式可知,当固定溶液层厚度L和吸光系数时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波
8、长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A-c工作曲线。在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。 上述方法是依
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