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开、闭口闪点测定国家新标准的解释和应用
1名词解释闪点:燃油在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合,达到一定浓度时可被火星点燃时的燃油温度。
2简介可燃液体挥发的蒸汽与空气混合达到一定浓度遇明火发生一闪即逝的燃烧,或者将可燃固体加热到一定温度后,遇明火会发生一闪即燃的闪燃现象,叫闪燃。发生闪燃时的固体最低温度称为闪点。闪点就是可燃液体或固体能放出足量的蒸气并在所用容器内的液体或固体表面处与空气组成可燃混合物的最低温度。可燃液体的闪点随其浓度的变化而变化。
3随着温度的升高,燃油表面上蒸发的油气增多,当油气与空气的混合物达到一定浓度,以明火与之接触时,会发生短暂的闪光(一闪即灭),这时的油温称为闪点。测定闪点的方法有开口杯法和闭口杯法两种,开口杯法测定的闪点要比闭口杯法低15—25℃,闪点的高低与油的分子组成及油面上压力有关,压力高,闪点高。闪点是防止油发生火灾的一项重要指标。在敞口容器中,油的加热温度应低于闪点10℃;在压力容器中加热则无此限制。当油面上油气与空气的混合物浓度增大时,遇到明火可形成连续燃烧(持续时间不小于5秒)的最低温度称为燃点。燃点高于闪点。
4开口闪点和闭口闪点的区别测定闪点的方法有开口杯法和闭口杯法两种,开口杯法测定的闪点要比闭口杯法低15—25℃,闪点的高低与油的分子组成及油面上压力有关,压力高,闪点高。在敞口容器中,油的加热温度应低于闪点10℃;在压力容器中加热则无此限制。开口闪点常用于测定润滑油。闭口闪点常用以测定煤油、柴油、变压器油等。
5克利福兰开口杯法GB/T261-2008一、标准修改内容二、测定范围三、规范性引用文件四、术语和定义五、方法概要六、试剂与材料
6仪器图样
7七、仪器的准备7.1:仪器的放置7.2:实验杯的清洗7.3:实验杯的准备7.4:仪器组装7.5:仪器校验八、取样和样品制备
8九、实验步骤1.观察气压计,记录环境大气压2.将试样倒入油杯中,以油杯内的刻线为准,油表面到油杯内刻线为宜。3.点燃试验火焰,火焰直径在3.2~4.8mm。4.开始加热时升温速度在14~17℃/min。达到预闪点56℃时减慢加热速度,使试样在预闪点23±5℃时升温速度为5~6℃。5.在预闪点23±5℃时开始用试验火焰划扫,每2℃划扫一次,划扫半径至少为150mm,通过试样杯时间不少于1秒6.当试样液面上的任何一点出现闪火,立即记录温度计读数,作为闪点。如果观察闪点与最初点火温度相差18℃则闪点无效,应重新测定,直到得到有效结果为止。
9十、计算方法1.测得以KPa为单位的大气压数值2.观察闪点修正到标准大气压将观察闪点修正到标准大气压101.3KPa式中:-----观察闪点℃----环境大气压KPa本公式只限于大气压在98.0KPa~104.7KPa之间。
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11十一、重复性和在现性在同一实验室同一操作者使用同一仪器,按相同方法对同一试样连续测定的两个结果之差不能超过8℃。在不同实验室不同操作者使用不同仪器,按相同方法对不同试样连续测定的两个结果之差不能超过17℃。
12仪器结构1.温度计2.点火器3.实验杯4.金属比较小球5.加热板6.Φ0.8mm孔7.气源8.加热器
13仪器的校验选取工业参比样品(SWS)或有证标准样品(CRM)对仪器进行校准验证。烃标准闪点/℃正十四烷115正十六烷139
14宾斯基-马丁闭口杯法GB/T261-2008一、标准修改内容二、测定范围三、规范性引用文件四、术语和定义五、方法概要六、试剂与材料
15仪器图样
16七、仪器的准备7.1:仪器的放置7.2:实验杯的清洗7.3:实验杯的准备7.4:仪器组装7.5:仪器校验八、取样和样品制备
17九、试验步骤1.观察气压计,记录环境大气压。2.将试样倒入试样杯至刻度线,放入加热室盖上杯盖。点燃试验火源将火焰直径调整为3~4mm。打开加热装置整个试验过程以5~6℃/min速率升温,且搅拌速率为90~120r/min。3.当试样预闪点不高于110℃,从预闪点以下23±5℃开始点火,每升高1℃点火一次,点火时停止搅拌。4.当试样预闪点高于110℃,从预闪点以下23±5℃开始点火,每升高2℃点火一次,点火时停止搅拌。5.如果观察闪点与最初点火温度差值少于18℃或高于28℃则闪点无效,应重新测定,直到得到有效结果为止。
18十、计算方法:与开口向同十一、重复性和在现性在同一实验室同一操作者使用同一仪器,按相同方法对同一试样连续测定的两个结果之差不能超过4℃。在不同实验室不同操作者使用不同仪器,按相同方法对不同试样连续测定的两个结果之差不能超过8℃。
19仪器结构图1.柔性轴2.操作旋钮3.点火器4.温度计5.盖子6.片间最大距离Φ9.5mm7.试样杯8.加热室9.顶板10.空气浴11.杯套12加热器
20选取工业参比样品(SWS)或有证标准样品(CRM)对仪器进行校准验证。烃标准闪点/℃葵烷53十一烷68十二烷84十四烷109十六烷134
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