二苯甲醇的制备

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现代有机合成实验实验报告实验名称:二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;（2）巩固重结晶的操作方法;（3）进一步练习半微量实验。二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇.在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备,对于小量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原．三、实验步骤（1）仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、１00℃温度计、2５0ml三颈瓶、100ｍｌ量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。（2）试剂:二苯甲酮1。0g；　NaOH1.０g　；　无水乙醇10ｍl；　石油醚10ml;乙酸乙酯:环己烷=１：２（１０ml)；硅胶G适量二苯甲醇反应装置

1实验步骤实验现象解释原因1、在２50ml三颈瓶中依此加入1.0ｇ研细的NaＯH，1。0g二苯甲酮和10ml无水乙醇,最后加入１g锌粉，充分振摇约２０ｍｉn。明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热。NａOＨ溶于水放热。2、在80℃的热水浴上加热15—20mｉn后取样,在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样,展开剂选择（乙酸乙酯:环己烷＝1:2),晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。在紫外分析仪下观察发现,只有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲醇=0．32，Rｆ二苯甲酮=0．63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全.3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有８0mｌ预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5—6.抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现,溶液上层出现白色絮状的物质。液体呈现淡淡的灰色,可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉;4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃)中干燥、称重。然后用石油醚(6０-９０℃）约10ml重结晶,抽滤、干燥、称重。用石油醚重结晶过程冷却时,发现只有少量结晶析出。可能原因：石油醚用量不够四、数据处理经重结晶，抽滤、干燥后,称得针状结晶的二苯甲醇为0。53g,产率为53%。五、实验结论1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。2、锌粉最好后加,便于振摇。

23、热水浴最好是5mｉn,10mｉn太长了,易发生颜色变化(变黄，严重者发红),温度可以控制在７0-75℃。4、整个反应过程要求不断振摇,是实验成败关键.５、反应液颜色为灰黑色为正常．若溶液发红，可能反应不成功。6、酸化时,溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PＨ＝5-6。7、由于用（60-9０℃）石油醚重结晶,故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。六、实验讨论１、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇,可否选择甲醇呢,为什么？答:该实验中溶剂可用9５%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快,但与９５%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇,对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95％的乙醇。2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些?答:中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火.七、参考文献［1］王清廉,沈凤嘉。有机化学实验[M］．高等教育出版社,1９78。[2］李需良.微型半微型有机化学实验[M].高等教育出版社,２00３。[3］曾绍琼。有机化学实验[Ｍ]。高等教育出版社，　1986。