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1、中华人民共和国国家标准GB5009.141—2016食品安全国家标准食品中诱惑红的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.141—2016前言本标准代替GB/T5009.141—2003《食品中诱惑红的测定》。本标准与GB/T5009.141—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中诱惑红的测定”;———增加了试剂的级别和分子式;———增加了标准品。ⅠGB5009.141—2016食品安全国家标准食品中诱惑红的测定1范围本标准规定了汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定方法。本标准适用于汽水、硬
2、糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定。2原理诱惑红在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,而在碱性条件下解吸附,再用纸色谱法进行分离后,与标准比较定性、定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH)。3.1.2石油醚:沸程30℃~60℃。3.1.3硫酸(H2SO4):优级纯。3.1.4乙醇(CH3CH2OH)。3.1.5氨水(NH3·H2O):含量20%~25%。3.1.6柠檬酸(C6H8O7·H2O)。3.1.7钨酸钠(Na2WO4·2H2O)。3.1.8丁酮(C4H8O)。3.1.9柠檬酸钠(C6H5Na3O7)。3.1.1
3、0正丁醇(C4H10O)。3.1.11海砂。3.1.12甲酸(HCOOH)。3.2试剂配制3.2.1硫酸溶液(10%,体积分数):将1mL硫酸缓慢加入至8mL水中,混匀,冷却,用水定容至10mL,混匀。3.2.2乙醇-氨溶液:取2mL的氨水,加70%(体积分数)乙醇至100mL。3.2.3乙醇溶液(50%,体积分数):量取50mL无水乙醇与50mL水混匀。3.2.4柠檬酸溶液(200g/L):称取20g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀。3.2.5钨酸钠溶液(100g/L):称取10g钨酸钠,加水至100mL,溶解混匀。3.2.6氨水(1%体积分数):量取1mL氨水,加水至100mL,混匀。1
4、GB5009.141—20163.2.7柠檬酸钠溶液(2.5%体积分数):称取2.5g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀。3.2.8甲醇-甲酸溶液(6∶4,体积分数):量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀。3.2.9展开剂1:丁酮+丙醇+水+氨水(7+3+3+0.5)。3.2.10展开剂2:正丁醇+无水乙醇+1%氨水(6+2+3)。3.2.11展开剂3:2.5%柠檬酸钠+氨水+乙醇(8+1+2)。3.3标准品诱惑红(CAS:25956-17-6)。3.4标准溶液配制3.4.1诱惑红标准贮备液配制:准确称取按其纯度折算为100%质量的诱惑红0.025g(精确到0.0001g),用水溶解并定容至2
5、5mL,诱惑红浓度为1.0mg/mL。3.4.2诱惑红标准使用液(0.1mg/mL):吸取诱惑红的标准贮备液5.0mL于50mL容量瓶中,加水稀释到50mL。4仪器和设备4.1可见分光光度计。4.2电子天平:感量为0.001g和0.0001g。4.3微量注射器:10μL、50μL。4.4展开槽。4.5电吹风机。4.6离心机。4.7恒温水浴锅。5分析步骤5.1试样制备5.1.1汽水:将样品加热去二氧化碳后,称取10g(精确到0.001g)样品于烧杯中,然后用20%柠檬酸调pH呈酸性,加入0.5g~1.0g聚酰胺粉吸附色素,将吸附色素的聚酰胺粉全部转到漏斗中过滤,用pH4的酸性热水洗涤多次(约20
6、0mL),以洗去糖等物质。若有天然色素,用甲醇-甲酸溶液洗涤1次~3次,每次20mL,至洗液无色为止。再用70℃的水多次洗涤至流出液中性。洗涤过程应充分搅拌然后用乙醇-氨水溶液分次解吸色素,收集全部解吸液,于水浴上驱除氨,蒸发至2mL左右,转入5mL的容量瓶中,用50%的乙醇分次洗涤蒸发皿,洗涤液并入5mL的容量瓶中,用50%的乙醇定容至刻度。此液留作纸色谱用。5.1.2硬糖:称取10g(精确到0.001g)的已粉碎的样品,加30mL的水,温热溶解,若样品溶液的pH较高,用柠檬酸溶液(3.2.4)调至pH4左右。加入0.5g~1.0g聚酰胺粉吸附色素,将吸附色素的聚酰胺粉全部转到漏斗中过滤,用
7、pH4的酸性热水洗涤多次(约200mL),以洗去糖等物质。若有天然色素,用甲醇-甲酸溶液洗涤1次~3次,每次20mL,至洗液无色为止。再用70℃的水多次洗涤至流出液中性。洗涤过程应充分搅拌然后用乙醇-氨水溶液分次解吸色素,收集全部解吸液,于水浴上驱除氨,蒸发至2mL左右,转入5mL的容量瓶中,用50%的乙醇分次洗涤蒸发皿,洗涤液并入5mL的容量瓶中,用50%的乙醇定容至刻度。此液留作纸色谱用。5.
