选区电子衍射分析

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1、..-选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进展选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射把戏进展标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。..word.zl-..-二、实验容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料〔Al2O3+TiB2〕/Al为观察对象，进展选区衍射操作，获得衍射把戏；3、对得到的单晶和多晶电子衍射把戏进展标定。三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进展电子衍射

2、，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏〔又称中间镜光栏〕，使之套在感兴趣的区域上，分别进展成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和构造分析。..word.zl-..-图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体满足布拉格衍射条件的晶面组〔hkl〕将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。由透镜的根本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经

3、干预后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，那么该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规那么排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱那么为以透射斑点为中心的衍射环。非晶那么为一个漫散的晕斑。〔a〕单晶〔b〕多晶〔c〕非晶图2电子衍射把戏五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏〔又称中间镜光栏〕，使之套在感兴趣的区域上，分别进展成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和构造分析。

4、具体步骤如下：〔1〕由成像操作使物镜准确聚焦，获得清晰形貌像。〔2〕插入尺寸适宜的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。〔3〕调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。..word.zl-..-〔4〕移去物镜光栏〔否那么会影响衍射斑点的形成和完整性〕，调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。

5、电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射〞按钮自动完成。〔5〕需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射把戏可存同一底片上。六、电子衍射把戏的标定方法电子衍射把戏的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射把戏所属的晶带轴指数[uvw]，对未知其构造的还包括确定点阵类型。〔一〕、单晶单晶体的电子衍射把戏有简单和复杂之分，简单衍射把戏即电子衍射谱满足晶带定律〔hu+kv+lw=0〕

6、，通常又有晶体构造和未知晶体构造两种情况。晶体构造的把戏标定：〔1〕确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：，各斑点之间的夹角依次为；〔2〕由相机常数K和得相应的晶面间距；〔3〕由的晶体构造和晶面间距公式，结合PDF卡片，分别定出对应的晶面族指数；〔4〕假定距中心斑点最近的斑点指数。假设最小，设其晶面指数为晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个作为的斑点指数。〔5〕确决定第二个斑点指数。由晶面族中取一个代入公式计算夹角当计算值与实测值一致时，即可确定。当计算值与实测值不符时，那么需重新选择，直至相符为止，从而

7、定出。注意，是晶面族中的一个，仍带有一定的任意性。〔6〕由确定了的两个斑点指数和，通过矢量合成其它点〔7〕定出晶带轴[uvw]。（8）系统核查各过程，算出晶格常数。..word.zl-..-未知晶体构造的把戏标定：当晶体的点阵构造未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵构造，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射把戏。其点阵构造主要从斑点的对称特点或值的递增规律来确定。具体步骤：〔1〕判断是否简单电子衍射谱。如是那么选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中

8、心的距离。〔2〕测量各衍射斑点间的夹角。〔3〕由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。〔4〕由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到的di对照，得出相应的{hkl}.〔5〕用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。〔6〕由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否与实测的夹角相符。〔7〕假设各斑点均已指数化，夹角关系也符合，那么被鉴定的物相即为STA