普通钢五元素分析.docx

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1、普通钢五元素分析一碳硫分析用定碳定硫仪测定二硅磷锰的分析    1所需试剂硝酸(1+3)    (1份硝酸+3份水)    2过硫酸铵(固体)①测锰混酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸25ml                          磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至于1升。②钼酸铵溶液：5%③草酸溶液：5%④硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸6滴)⑤钒酸铵溶液：0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用水稀至1升)操作方法称取试样和相同牌号的标样各1g，分别置于100ml两用瓶中

2、。加1：3的硝酸50ml加热溶解，加固体过硫酸铵1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中硅的测定吸取试液和标液各2ml，分别置于100ml两用瓶中，加(1+3)硝酸1ml，水3ml，加钼酸铵溶液(5%)5ml，在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml，6%硫酸亚铁铵溶液10ml，在波长650mm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E1、E21)            -锰的测定分别吸取试液和标液各5ml，分别置于50ml的两用瓶中，加测锰混酸20ml，加过硫酸铵固体1g，加热煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用

3、瓶中，在波长530nm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E2、E1E1=2)            磷的测定吸取试样和标样各20ml分别置于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml，5%钼酸铵溶液5ml，在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。记下试样和标样的消光值E2、E1不锈钢中九元素分析A  碳硫测定  (仪器分析)B硅、镍、钛、磷、锰、铬。钼测定试样溶液的制备1试剂：稀王水盐酸+硝酸+水=1+1+12操作：称取试样和相同牌号的标样各0.1g，分别置于100ml的两用瓶中，加入1+1+1

4、稀王水10ml，温热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。(一)                  钛的测定一试剂  1盐酸：1+1  2抗坏血酸：4%              当天配制  3二安替比林甲烷溶液：2.5%  (称取2.5克DAM溶于1+          10盐酸100ml中)二操作方法吸取试液10ml两份置于50ml两用瓶中显色液：加4%抗坏血酸5ml，放置使Fe的黄色退尽，加                        1+1盐酸5ml，加DAM溶液10ml，以水稀至刻度，放置半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值，标

5、样同时操作。镍的测定(二甲基乙醛肟比色法)一试剂  1柠檬酸铵溶液：50%  2碘溶液：0.1N称取12.7g碘，25克碘化钾，加少量水溶解后稀至1000ml  3氨性二甲基乙二醛溶液：0.1%  称取0.5克溶于1+1氨水500ml中二操作方法吸取试液5ml于100ml两用瓶中加水约30ml，加50%柠檬酸铵10ml，0.1当量碘溶液5ml，揺匀后加氨性二甲基乙二醛肟溶液20ml，以水稀至刻度摇匀，标样同样操作。在波长530nm处用1cm比色皿进行测定。(二)  硅的测定  (硅钼兰比色法)一试剂  1钼酸铵溶液：5%  2草酸溶液：5%  3硫酸亚

6、铁铵溶液：6%(每100ml溶液中加1+1硫酸6滴)二操作方法吸取试液10ml置于100ml两用瓶中，加水5ml，5%钼酸铵溶液5ml置于沸水中加热30秒钟，溶水冷却后加入5%草酸溶液10ml，水20ml，加6%硫酸亚铁铵溶液10ml，摇匀，在波长650nm处用1cm比色皿进行测定，标样同时操作磷锰测定(三)                  磷的测定(氟化钠-氯化亚锡比色法)一试剂  1王水(2+1+2)          2份水+1份硝酸+2份盐酸  2硫酸(1+4)  3亚硫酸钠溶液：10%  4钼酸铵溶液：5%  5氟化钠-氯化亚锡：称取24克

7、氟化钠溶于1000ml沸水中冷后备用(取氟化钠溶液100ml，加0.2克氯化亚锡)  6尿素：10%二操作方法称取试样0.5克置于100ml两用瓶中，加2+1+2王水8ml，加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热至冒白烟，并维持1分钟，(此时溶液呈橙色)稍冷(自然冷却，不能放入水中)加水少许，使盐类溶解，以水稀至刻度。吸取10ml试液于50ml两用瓶中，加1：4硫酸2ml，加10%亚硫酸钠2ml，加热煮沸，加5%钼酸铵溶液5ml，加氟化钠-氯化亚锡20ml，加10%尿素2ml，在波长660nm处，测定消光值。(四)锰的测定一试剂1混合酸：硝酸银1g溶解于5

8、00ml水中，加入浓硫酸25ml，浓硝酸30ml，浓磷酸30ml，用水稀至1升。2过硫酸铵固体