最新大型分析仪器讲座红外光谱仪课件ppt.ppt

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1、大型分析仪器讲座红外光谱仪2010年一、红外光谱仪器发展概况1930年第一台棱镜分光单光束1946年棱镜分光双光束60年代光栅分光70年代傅立叶变换光谱仪红外光谱仪简单介绍岛津FTIR光谱仪系列FTIR-8400S红外显微镜AIM-8800IRPrestige-21红外光谱的基团频率400025002000150062510002.545716Transmittance(%)Wavenumber(cm-1)Wavelength(µm)N-HO-HC-HC=NC=CC=OC=NC=CFingerprintregion（红外指纹区、灵敏区）三、傅立叶变换红外光

2、谱仪类型与结构原理1.类型:色散型干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）色散型与干涉型红外光谱仪的区别:色散型用棱镜或衍射光栅进行分光；干涉型用干涉仪代替色散装置，形成干涉光束后通过样品2.色散型红外光谱仪结构原理1.色散型将光源发射的红外光分成两束，一束通过试样，另一束通过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器，然后被检测器检测。当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号；当试样有吸收，两光束强度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。置于吸收池之后可避免杂散光的干扰双光束红外光谱仪结构原理图2、傅立叶变换红外光谱

3、仪基本构造He-Ne准直激光热电检测器光源动镜固定镜分束器He-Ne激光检测器样品室3.傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图FTS(1).红外光源红外光源通常为惰性固体物质构成，电热可达1500~2000K；高辉度陶瓷光源：中、远红外区卤钨灯：近红外区高压汞弧灯：远红外区专用光源(2).干涉仪（光谱仪核心部件）干涉仪类型：迈克尔逊干涉仪、秋千式、叉骨式、摆动式、光楔形等。干涉仪设计虽不同，但目的均求稳定、精确；干涉仪红外光入射角度：30（60）或45，二者能量比为2:1.4(3)迈克尔逊干涉仪分束器补偿板固

4、定镜动镜(恒定速度)来自光源至检测器由两个互成直角的平面镜构成；一部分红外入射光经分束器反射到动镜，其余的则透射至固定镜。(4)光的干涉原理傅立叶变换红外光谱仪基于光的干涉，分别来自动镜与定镜的红外光由于光程差发生干涉。干涉光穿过样品室，被检测器检测后，经傅立叶变换产生红外光谱图。热电检测器：广泛应用于中红外区，—钽酸锂(LiTaO3)—氘代硫酸三甘肽(DTGS)Deuteratedtriglycinesulfatedetector；—高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽(DLATGS)deuteratedL-alaninetriglycinesulfate

5、；用于中、远红外(5).常用红外检测器光电导检测器：高灵敏、快速响应检测器。如碲镉汞化物(MCT,MercuryCadmiumTelluride)，用于中红外；近红外检测器：InSb(锑化铟)InGaAs(铟镓砷)PbS(硫化铅)远红外检测器：DLATGS(氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽专用窗片)四、红外光谱仪制样方法1.固体样品压片法：样品和KBr取量；研糊法：固体样品与稀释剂(石蜡油、氟油)研磨调糊；成膜法：高分子样品等可用热压膜机制；某些固体样品溶解在溶剂中，溶剂蒸发成膜；固体制样所用仪器SSp-10型手压机KBr压片模具玛瑙研钵2.液体样品制样方法液体样

6、品：溶液法；液膜；涂膜法；固定式液体池可拆式液体池3.气体样品制样技术气体样品的测定：气体池KRS-5窗片开气阀KBr窗片红外特殊取样技术1.衰减全反射的应用AttenuatedTotalReflection(ATR)可用ATR法测定的样品纸，薄膜，织物，纱涂层或树脂(morethan1x10-6m)通常，样品要有光滑平整表面，样品反射率小于棱镜.衰减全反射(ATR)光谱的测量ATR光谱测定深度为几个微米，一定程度上反映了被测物的表面信息。测量时，样品需紧贴晶体表面；液体样品可直接滴在晶体表面上。ATR晶体2.漫反射的应用DiffuseReflectan

7、ceSpectroscopy(DRS)红外漫反射方式(DRS)DRS附件示意图红外漫反射DRS附件光源红外漫反射方式(DRS)应用原则上，漫反射方法(DRS)适用于几乎所有能被研磨的样品。如样品为深色的粉末，可将其与KBr一起研磨、稀释后放入样品杯中测量；对于某些粉末状样品，如高分子聚合物很难在溴化钾中研磨均化，也可采用除KBr以外的稀释剂，如硫磺来制样。3.红外定量分析被测物样品池入射光I0透射光I1光程光源检测器吸光度A=lg(I0/I)比尔定律：A=CL(一定浓度范围内)标准样品谱图0.60.50.40.30.20.10.0Absorbance3

8、600.03400.03200.03000.02800.02600