大学生研究性学习和创新性实验计划项目

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1、大学生研究性学习和创新性实验计划项目结题报告书项目名称2,6-二甲基-吡喃酮的制取和提取分离项目主持人张浴沂所在学校及院系湘潭大学化工学院项目级别□国家级□省级√校级立项年份2011指导老师段正康填表日期2013年3月7日湘潭大学教务处制一、基本情况项目名称2,6-二甲基-吡喃酮的制取和提取分离立项时间2011完成时间2012项目主要研究人员序号姓名学号专业班级所在院（系）项目中的分工1张浴沂2009650626化学工程与工艺3班化工学院组长2易超2009650625化学工程与工艺3班化工学院组员3蔡婷2009650601化学工程与工艺3班化工学院组员4谢帆

2、2009650611化学工程与工艺3班化工学院组员5文敬滨2009650603化学工程与工艺3班化工学院组员二、研究成果简介项目成果类型□产品□系统软件□论文√专利□其它（注：请在相应成果复选框内打“√”，其它请具体说明）项目成果名称2,6-二甲基-吡喃酮的制取和提取分离项目研究目的及意义目的：①建立2，6-二甲基吡喃酮的合成工艺路线，找出合成成本低，副产物少，产率高的绿色合成工艺条件；②建立2，6-二甲基吡喃酮的分离纯化方法，实现分离操作简易、污染少；③建立定性定量结果准确、分析速度快的2，6-二甲基吡喃酮及其反应液中其它组分的定性定量分析方法，为优化工艺

3、条件提供指导。意义：2，6-二甲基吡喃酮是一种非常重要的中间体，在精细有机合成中应用广泛，而且价格十分昂贵，国内尚无生产厂家，国外合成工艺存在或原材料成本高，或生产工艺条件苛刻、环境不友好，或产物收率极低等不足，因此开展对2，6-二甲基吡喃酮新的合成方法的研究，建立高产率的绿色合成工艺、高纯度的分离提纯方法、快速准确的中控分析方法和2，6-二甲基吡喃酮产物的定性定量分析方法，课题研究意义重大。2.研究的主要内容及观点首先建立2，6-二甲基吡喃酮绿色合成路线，然后研究2，6-二甲基吡喃酮的绿色分离纯化，最后是对2，6-二甲基吡喃酮及其反应液中其他组分进行定性和

4、定量分析。对于2,6-二甲基吡喃酮的合成我们已经选定以乙酰乙酸乙酯为基本原料，通过合成脱氢乙酸，再由脱氢乙酸合成得到目标产物。反应方程式如下：实验步骤：（1）脱氢乙酸的制备在500ml的四口烧瓶中装有搅拌器﹑温度计﹑刺形分馏柱，加入乙酰乙酸乙酯100ml，再加入催化剂，加热。内温控制在180℃到220℃，顶温在60—75℃收集乙醇25ml左右，反应产物进行分离，得到粗品，粗品用乙醇重结晶法精制，收集。（2）2,6-二甲基吡喃酮的合成在装有回流管的100ml圆底烧瓶中加入新制的H4PW11VO40（1.8g）、浓盐酸（40.0ml，质量分数37.5%）和脱氢乙

5、酸（10.0g，59.5mmol），在100℃下，回流搅拌反应6h，停止加热，冷却得到2，6-二甲基吡喃酮反应液。将反应液减压蒸馏得到半固态物质，溶于水，用30ml冷苯液洗涤，分液，取水层，加入无水碳酸钠直至溶液饱和，用氯仿萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液减压蒸馏，得到半固态物质，干燥，得到粗品。将粗产物在85℃下缓慢升华得到7.1g白色针状结晶即目标产物。对于脱氢乙酸和2,6-二甲基吡喃酮的分析方法为：采用高效液相色谱法（HPLC）对2，6-二甲基吡喃酮进行定性与定量分析。通过对比标准样品的保留时间对其进行定性，通过外标法对其进行定量，得到产

6、物的质量含量。色谱条件：AgilentHC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：V（甲醇）：V（水）=30:70，磷酸调节pH=5；流速：1.0ml/min；紫外检测波长：235nm；柱温：35℃；进样量：20μL。三、项目研究总结报告1、目前工作进展情况、存在问题及解决的方法和措施目前工作进展情况：目前对于脱氢乙酸合成2,6-二甲基吡喃酮的合成工艺条件及液相色谱分析方法问题已经基本解决。经过多次重复实验，以脱氢乙酸计算，原料转化率100%，最高选择性97.79%，最高产率97.79；经分离、提纯得到的固体产物收率为50%，纯度99%以上

7、。该项目申请了专利，一种高纯2,6-二甲基-γ-吡喃酮的制备方法，申请号：201210224696.62、存在的问题及解决的方法和措施:（1）脱氢乙酸合成2,6-二甲基吡喃酮产物分离提纯收率不高。需进一步优化工艺条件。（2）乙酰乙酸乙酯合成脱氢乙酸工艺条件需要优化。目前得到的脱氢乙酸产率较低，原料转化率不高，需要对反应温度、时间、催化剂等进行优化。四、经费使用情况经费合计1200元，其中，学校配套资助0元，学院（所）配套资助0元，其他经费元。经费支出情况：实验试剂费用1200元打印、复印资料等费用项目主持人（签名）年月日五、指导教师及学院（系）审核意见项目指

8、导教师对结题的意见，包括对项目研究工作和研究成果的评