Agilent-7000B三重串联四级杆气质联用仪操作规程.docx

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1、Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程文件编号：版本：第1版编制：审核：批准：发布日期：2018-02-05实施日期：2018-02-05受控状态：受控号：持有人签名：XXXXXX有限公司发修订页序号修改章节修改内容摘要修改日期修改人批准人Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程1、目的制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。2、范围本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及

2、管理。3、职责3.1仪器负责人：负责仪器使用预约登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。3.2技术负责人：负责预约使用的批准。3.3检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。4、操作规程4.1开机步骤4.1.1打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。4.1.2打开计算机，输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。4.1.3确认毛细色谱柱已经装好，打开7890B电源开关。打开7000B质谱仪电源，在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧

3、板直至侧面板被紧固地吸牢。涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。4.1.4在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。4.1.5开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。4.2质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。4.2.1在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入自动调谐窗口。选择，点击<自动调谐>后仪器进入自动调谐工作状态。4.2.2质谱仪

4、空气检漏点击图标，点击<空气水检查>，所得空气检漏报告如下：4.3运行方法编辑点击“方法”菜单下的<编辑整个方法>4.3.1点击图标，进入气相方法编辑界面。4.3.1.1自动进样器设置：设置进样体积、进样前后溶剂清洗次数等4.3.1.2进样口参数设置：设置进样口分流不分流、进样口的温度、隔垫吹扫流量等4.3.1.3色谱柱参数设置设置色谱柱型号，选择恒定压力或恒定流量模式，设置对应的压力或者流量参数。4.3.1.4柱温参数设置设置柱箱初始温度和升温程序4.1.3.5GC检测器设置FID检测器的温度、尾吹流量等的设置（注意：连接质谱时不用设置

5、）4.1.3.6配置⑴色谱柱:设置色谱柱、前后进样口、前后出口、前后检测器等。⑵模块设置：设置好进样口、碰撞池、反吹、尾吹等用的气体类型。⑶ALS设置：设置进样针和样品盘信息4.3.2点击图标，设置质谱参数4.3.2.1MS1全扫描模式（MS1Scan）设置扫描模式，增益扫描质量范围（起点和终点），扫描时间等4.3.2.2MS1选择离子监测（MS1SIM）设置时间，扫描类型，电子能量，增益，化合物名称，MS1质量等4.3.2.3子离子扫描(Production)设置扫描类型，电子能量，增益，扫描段名称，前级离子，扫描起点，扫描终点，扫描时

6、间，CE值等4.3.2.4多重反应监测(MRM)设置时间，扫描类型，电子能量，增益，化合物名称，前级离子，产物离子，CE值等4.3.2.5可以导出表格的MRM模式（dMRM）设置化合物名称，前级离子，产物离子，保留时间，保留时间左侧和右侧变化量，CE值等，（备注：该模式下可以导出化合物表）。4.3.3保存方法参数设定完成，点击“确定”退出。点击图标，或者点击菜单“方法”项下的<保存方法>或<方法另存为>，设置好方法的名称和保存的路径。4.4单个数据采集方法运行在“方法”菜单中选择<运行方法>或点击图标绿色箭头。然后填入：操作员姓名、数据文

7、件路径、文件名、瓶号等样品信息，点击“确定并运行方法”,运行单个样品。4.5自动进样序列表设定及运行4.5.1在“序列”菜单下点击<新建序列>，再点击<序列表>，编辑一个序列。依次输入样品名称，瓶号，方法名，文件名，样品类型（Cal标样，QC质控样品）,标样浓度级别，稀释因子等相关信息，点击确认。4.5.2在“序列”菜单下点击<保存序列>或<序列另存为>，设置好序列的名称和保存的路径。4.5.3序列的运行从序列菜单下点击“运行序列”或图标,在序列运行窗口中依次填入操作员姓名、数据文件路径。点击<运行序列>开始运行序列。4.6关机步骤4.6

8、.1将GC进样口温度和GC柱箱温度设置为环境温度（室温）。点击图标,选择放空。4.6.2等待大概15min左右，分子涡轮泵转速完全降下来。再等待GC/MS接口和GC柱箱温度小于100℃。4.6