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时间:2020-11-23
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1、《分析化学》电子配套课件第2章滴定分析法概论2.1概述2.2标准溶液2.4小结2.3滴定分析的计算2.5能力检测2.1概述利用滴定管向装有待测物A溶液的锥形瓶或烧杯中,滴加一种已知准确浓度的T溶液(滴定液),直到T与A刚好按反应式中化学计量关系()定量反应完全时,以加入滴定液的体积、浓度,计算出待测物含量的方法。滴定分析法2.1.1滴定反应的基本术语aA+tT=cC+dD(被测物)(滴定液)(生成物)(生成物)指示剂:滴定过程中,加入被测溶液中,利用它的颜色变化指示实验终点到达的辅助试剂。滴定终点:是指滴定过程中,指示剂颜色发生变化的转变点,称作滴定终点(以ep表示)
2、。终点误差:滴定终点与化学计量点的不一致所造成的误差称为终点误差(或称滴定误差)。2.1.1滴定反应的基本术语2.1.2滴定反应的条件1.反应需要定量进行2.反应速度要快3.有适宜、简便而可靠的方法指示终点2.1.3滴定分析法的滴定方法酸碱滴定法主要测定酸、碱及酸性物质、碱性物质沉淀滴定法主要测定Cl-、Br-、I-、SCN-、Ag+。配位滴定法主要测定金属离子。氧化还原滴定法主要测定氧化性、还原性及非氧化还原性的物质非水酸碱滴定法主要测定不溶于水的弱酸、弱碱。2.1.4滴定分析法的滴定方式直接滴定法符合滴定分析条件的反应可采用。返滴定法在被测溶液中,准确加入一种过量
3、的滴定液,反应完全后,再用另一种滴定液滴定剩余的前一种滴定液。适用于反应速率较慢,反应物是固体,滴定反应找不到合适的指示剂的反应。置换滴定法适用于滴定剂与待测物不按确定的化学计量关系进行的反应(伴有副反应)无确定的化学计量关系3I2淀粉指示剂蓝色消失SO42-S4O62-间接定法适用于不符合滴定条件的反应Ca2+H2SO4溶解H2C2O4KMnO4标液间接测定CaC2O4沉淀(NH4)2C2O4×如:2.2标准溶液2.2.1标准溶液的配制直接配制法准确称取一定质量的物质→溶解→定量转移至容量瓶中→定容适用于基准物质例:准确称取5.300g的Na2CO3,用适量的溶剂溶
4、解后,定量转移至500.00mL容量瓶中,稀释至刻度,配得溶液的浓度为基准物质定义:能够直接用于配制标准溶液的纯净物质条件:1.物质组成与化学式完全符合,若含结晶水,结晶水的数目也应与化学式符合,如硼砂等。2.物质纯度高,质量分数高于99.9%。3.物质性质稳定,不易分解、潮解、风化、与空气中的O2、CO2不反应。4.物质的摩尔质量尽量大,以减小称量误差。如:无水Na2CO3CaCO3K2Cr2O7Na2C2O4NaCl恒重:在规定的条件下,被称量的物质,在连续两次干燥或灼烧后的质量差值不超过规定范围中国药典规定为0.3mg。2.2.1标准溶液的配制间接配制法适用于不
5、符合基准物条件的物质配制0.1mol∙L-1HCl标准溶液,先用浓HCl稀释成浓度大约是0.1mol∙L-1的溶液,然后称取一定量的基准物质如硼砂进行标定,或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液进行标定,以此可求得HCl标准溶液的准确浓度。标定:以滴定方式确定溶液准确浓度的操作2.2.1标准溶液的配制标定方法基准物质标定法多次称量法移液管法比较法标定多次称量法用递减法称取邻苯二甲酸氢钾约0.5g/份,共三份,分别置于锥形瓶中,各加50ml蒸馏水溶解后,加2滴酚酞指示剂。用待标定的NaOH滴定至终点。平行测定三次。根据消耗NaOH滴定液的体积和邻苯二甲酸氢钾的质量,计算N
6、aOH的浓度。0.1mol/LNaOH溶液的标定2.2.1标准溶液的配制用减重法精密称取一份无水Na2CO31.2~1.4g,置于干净的小烧杯中,用20ml的蒸馏水溶解后,转移到250ml的容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。精密吸取稀释液25ml,分别置于3个锥形瓶中,以甲基橙为指示剂,用待标定的HCl滴定至终点。记录消耗HCl的体积。平行测定3次。0.1mol/LHCl滴定液的标定移液管法2.2.1标准溶液的配制比较法待标液与标准溶液进行比较待测液(滴入)→标准溶液,或相反,可算出C1(C1V1) (C2V2)因为标液是由基准物质标定好的,所以此方法步骤多,准确度
7、不如(1)好,也叫二级标准。2.2.2标准溶液浓度的表示方法(一)物质的量浓度(二)滴定度1.每mL标准溶液相当于被测物质的质量THCl/NaOH=0.004000g/mL,表示1mLHCl恰能与0.004000gNaOH反应完全,若用HCl滴定NaOH,滴至终点时消耗22.36mLHCl,则NaOH的质量0.004000g/mL×22.36mL=0.08944g2.2.2标准溶液浓度的表示方法(二)滴定度1.每mL标准溶液相当于被测物质A的质量.单位g/mL或2.TT每mL标准溶液所含溶质的克数.单位:g/mL,表示1mLHCl溶液有0.00364
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