耐硫变换催化剂升温、硫化方案

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1、耐硫变换催化剂升温、硫化方案1.催化剂的升温1.1升温前的准备工作l催化剂装填完毕，并气密合格。l氮气系统置换合格，各导淋取样分析O2≤0.1%。l放入CS2备用。有专人记录CS2的加入量和剩余量。CS2的加入量：以每吨催化剂消耗8OKgCS2，计共计准备CS21.5吨（变换炉上段）。1.2催化剂的升温（1）．采用纯氮气对催化剂床层进行升温。控制氮气的升温速率不超过50℃/h。（2）．催化剂床层升温一定要平稳，严格按升温曲线进行，控制好空速和升温速度，（3）．当触媒进行自然恒温时，放水必须完全，注意排放N2分离器的导淋和各反应器出口的导淋，特别是变换炉

2、导淋排水必须及时和完全。（4）．当变换炉催化剂床层温度大于180℃时，可配入H2对催化剂床层继续升温。（5），排水点：E-2007下倒淋，E-2008下倒淋，S-2002冷凝液管线倒淋。每小时排污一次。2．催化剂的硫化2.1硫化方法：采用氮气加氢气对催化剂进行硫化,严格控制床层入口H2含量为20-30%,添加CS2，对催化剂进行硫化。52.2催化剂硫化反应方程式CS2＋4H2＝2H2S＋CH4＋240.6KJ/molCoO＋H2S＝CoS＋H2O＋13.4KJ/molMoO3+2H2S＋H2=MoS2+3H2O+48.1KJ/mol2.3催化剂的硫化l

3、当变换炉层温度大于180℃，可配入氢气继续对催化剂床层进行升温度，氢气的配入量以H2浓度为准，使H2浓度达到20%左右。l当触媒升温至230℃时，开始添加CS2对催化剂进行硫化，观察床层温升变化情况，控制CS2补入量稳定在20-40l/h。同时适当提高触媒床层温度．l当床层温度达260-300℃时，保持CS2补入量，对催化剂进行硫化，同时要定时分析床层出口H2S和H2（每小时分析一次，维持床层出口H2在10--20%）。l要保证在较低的床层温度（小于300℃）的条件下，使H2S穿透催化剂床层。当床层出口有H2S穿透时，可加大CS2补入量继续对触媒进行硫

4、化，CS2补入量可增加到80-150l/h，同时增加氢气的补入量，并加强H2含量的分析，保证床层出口H2在10--20%。l硫化主期，床层温度可控制在300-350℃。l硫化末期，要维持触媒的温度在400-420℃进行高温硫化2小时，边续三次分析出口H2S的浓度，达到20g/m3以上（每次分析的间隔时间要大于10分钟），则认为触媒硫化结束。l用CS2硫化时，因无法分析入口H2S的指标，入口硫组分的控制，主要是根据控制CS2的加入量来控制的。催化剂硫化完全的标志是，连续3次分析出口H2S含量要大于20g/m3为准。5升温及硫化程序可按参考表2进行表2催化

5、剂升温及硫化程序序号阶段时间（h）升速（℃/h）温度区间(℃)CS2加入量（l/h）1升温12-16350--25002初期320250--30020-803主期6-720300--40080-1504强化期2042080-1505降温及置换4降温300℃以下3.硫化时的注意事项l在硫化过程中，应定时补充氢气，加入氢气时触媒床层的温度一定控制在220℃左右，要定时分析并有专人检测H2浓度在20-30%。严防氢气浓度过高，发生触媒的还原反应。l在硫化过程中，应定时排放部分循环气。l在H2S含量不太高时，应控制CS2加入量，不许加入量过大，以防氢解不完全。

6、l加入CS2后，应密切注意温升情况，如有温度暴涨情况，应立即减少CS2添加量，调整N2加热炉出口温度，并查清原因。l自加入CS2后，对变换炉出口气中H2S含量即着手分析，300℃前每小时一次，300℃后每小时两次。l硫化时，严格控制床层空速在300-500h-1，避免空速过大，以使催化剂与硫化剂充分接触和反应。l硫化时坚持“提硫不提温，提温不提硫”的原则，防止触媒严重超温，严格控制触媒床层热点温度不超过430℃。l若床层温度增长过快并超过500℃时，要立即停加CS2，降低N25入口温度并加大氮气的流量，使床层快速降温。l硫化强化期，必须保证温度在400

7、℃以上，并保证时间为4-6h，但最高温度不许超过450℃。l补入CS2量一定要有专人负责，CS2要加入量要缓慢和稳定，防止CS2过量，使床层超温或在系统内冷凝和吸附，以出口H2S不超过15g/m3为宜。因为CS2在200℃以上才能发生氢解反应，如果CS2过量，在系统内冷凝和吸附，当温度达到200℃以上时，就会突然发生CS2生氢解反应导致床层温度暴涨。但超过250℃再加入CS2，就可能发生CoO和MoO3的还原反应，使催化剂失活。l硫化结束后仍需加入适量CS2将变换炉温度降到300℃后停止加入CS2。l硫化期间，严格监测N2纯度，保证N2纯度在99.95

8、％以上硫化结束后，用氮气将系统彻底置换合格，并不断补加N2，直至各导淋取样分析H2S为零。4、