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时间:2020-09-20
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1、第五章滴定分析法概论Chapter5SummarizationofTitrationAnalysis5.1滴定分析法简介5.2标准溶液浓度的表示方法5.3标准溶液的配制和浓度的标定5.4滴定分析中的计算2021/8/55.1滴定分析法简介一、定量分析的步骤和要求二、分析化学中的溶液平衡三、滴定分析法的过程和特点四、滴定分析对化学反应的要求五、滴定分析分类一.定量分析的步骤和要求测定反应完全程度是保证定量分析结果准确度的首要条件。一般而言,要求测定反应的完全程度≥99.9%。“主反应”“副反应”二.分析化学中的溶液平衡1)活度平衡常数2)活度与浓度的关系3)离子活度系数与离子强
2、度的关系4)浓度常数与活度常数的关系三.滴定分析法的过程和特点过程:滴定分析也称容量分析,该法使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到待测物质的溶液中,直到所加试剂与被测组分按化学计量关系完全反应为止,然后根据标准溶液的浓度和用去的体积计算被测物质的含量。滴定分析法主要用于常量组分的测定。特点是准确度高,误差通常在0.1%左右;操作简便、快速;使用的仪器简单、价廉;方法成熟,应用范围广泛。标准溶液:已经知道准确浓度的试剂溶液。化学计量点(sp):标准溶液与被测物质按一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应时,称反应到达化学计量点。指示剂:在反应的计量点附近能发
3、生颜色突变,从而确定滴定进行程度的试剂。滴定终点(ep):根据指示剂的变色而实际停止滴定之时。终点误差(Et):化学计量点(理论)与滴定终点(实测)不完全一致引起的测定误差(又称滴定误差)。四.滴定分析对化学反应的要求⑴反应按一定的反应式进行。反应完全程度达99.9%以上,且无副反应发生,这是定量分析的基础。⑵反应速度快。如果速度较慢,要有适当的措施提高其反应速度。(3)有比较简便的方法确定反应终点。五.滴定分析分类1.按化学反应类型分类(1)酸碱滴定法:以酸碱中和反应为基础的一种滴定分析,用来测定酸、碱、植物粗蛋白等的含量。(2)络合滴定法(配位滴定法):利用配位反应进行的
4、滴定分析法,主要用于对金属离子进行测定。(3)沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的一种滴定分析法,主要的沉淀法之一是银量法。(4)氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法,可用于对具有氧化还原性质的物质进行测定,也可以间接测定某些不具有氧化还原性物质。2.按滴定方式分类(1)直接滴定法:凡是符合对滴定分析要求的反应,均可采用标准溶液直接滴定被测物质。例:强酸滴定强碱。(2)返滴定法:由于滴定反应较慢,或没有合适指示剂的,可以先加入一定量过量的标准溶液,待标准溶液与试样反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的前一种标准溶液,这种方式称为返滴定法或回滴法。例如对固体CaCO
5、3的测定:CaCO3(s)+2HCl(标1)=CaCl2+CO2↑+H2OHCl(标1)+NaOH(标2)=NaCl+H2O(3)置换滴定法:对于不按一定反应方程式进行或伴有副反应的滴定反应,可先用适当的试剂与被测物质反应,使其定量地置换出另一种能被定量滴定的物质,再用标准溶液滴定,这种滴定方式称为置换滴定法。(4)间接滴定:不能与滴定剂直接反应的物质,有时可以通过另一种化学反应进行间接滴定。5.2标准溶液浓度的表示方法一、物质的量浓度二、滴定度三、质量浓度一.物质的量浓度c单位体积溶液中所含溶质的物质的量。cB=nB/VB单位mol/L而nB=mB/MB故mB=cBVBMB
6、1.每毫升标准溶液相当于待测组分的质量(g或mg)。条件:固定测定对象。表示法:T待测物/标准溶液单位:g/mL或mg/mL2.每毫升标准溶液相当于待测组分的质量分数。条件:固定测定对象;固定试样质量。表示法:T待测物%/标准溶液单位:%/mL二.滴定度T三.质量浓度ρ单位体积溶液中所含溶质的质量。表示法:g/L、mg/L、mg/mL5.3标准溶液的配制和浓度的标定一、直接配制法二、间接配制法一.直接配制法1.基准物质能用于直接配制标准溶液的化学试剂。基准物应具备的条件:(1)必须具有足够的纯度;(2)组成与化学式完全相同;(3)稳定;(4)具有较大的摩尔质量,为什么?(可降
7、低称量误差)。常用的基准物有:Na2CO3;Na2B4O7.10H2O;KHC8H4O4(KHP);CaCO3;K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4.2H2O;NaCl;2.标准溶液的直接配制在分析天平上准确称取一定质量的基准试剂,溶解于适量水后定量转移到容量瓶中定容。根据试剂的质量和容量瓶的体积,即可直接计算出标准溶液的准确浓度。(1)配制溶液配制成近似所需浓度的溶液。(用什么天平称量?用什么量具量取溶液体积?)(2)标定用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。(3)确定浓度由基准物的质量(或
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