连续与脉冲核磁共振.docx

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1、连续与脉冲核磁共振赵海燕实验时间：2015年4月10日上午8点至下午3点半摘要本实验主要以水中的氢核为主要研究对象，利用连续核磁共振谱仪在连续工作方式下观察不同浓度的CuSO4溶液的共振信号，并估算样品的横向弛豫时间；同时利用脉冲核磁共振仪在脉冲的工作方式下，采用90-180双脉冲自旋回波法测量其横向弛豫时间和样品的化学位移；最后分析横向弛豫时间与CuSO4浓度的关系，从化学结构的角度分析化学位移的产生。关键词连续、脉冲、核磁共振、弛豫、自旋回波一、引言核磁共振技术（NuclearMagneticResonance，简称NMR）是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的塞曼能级间的

2、共振跃迁现象，这项技术是1945年布洛赫（FelixBloch）和铂塞尔（EdwardPurcell）分别独立发明的，此方法大大提高了核磁矩的测量精度。核磁共振自发明以来去得了惊人的发展，如今NMR不仅是一种能直接而准确的测量原子核磁矩的方法，而且已成为研究物质微观结构的常用工具，比如，用于研究有机大分子结构，精确测量磁场及固体物质的结构相变等。另外，核磁共振技术不会破坏样品，也不会破坏物质的化学平衡态，所以尤其适用于有机生命体的研究，如今，核磁共振成像技术已经成为检查人体病变方面的有力武器，在生物学、医学、遗传学等领域都有着重要应用。核磁共振谱仪按射频场施加的方式不同分为连续波谱仪和

3、脉冲波谱仪。前者射频场持续不断的加到样品上，得到的是频率普（波谱）；后者射频场以窄脉冲方式加给样品，得到的是时间谱或自由感应衰减信号随时间变化，经傅立叶变换后可转变为频率谱。本实验以水中的氢核为主要研究对象，利用核磁共振谱仪观察共振的信号。二、原理1核磁共振1.1量子描述。原子核中的质子和中子都有轨道和自旋角动量，原子核的磁矩是质子磁矩和中子磁矩的总和。中子内部有电荷分布会产生与质子磁矩相反的磁矩，当两者之一为奇数的情况下，原子核内可以观察到核磁共振现象。原子核处在静磁场中时，空间取向量子化，由于核磁矩与外磁场的作用使得原子核获得附加能量，即原来简并的能级因为附加能量的不同而发生了塞曼

4、分裂，相邻能级之间的能极差都是∆E=γℏB=ℏω，能级之间的选择定则是ΔmΙ=±1，因为跃迁产生的是圆偏振光，为了产生核磁共振现象，即处在较低能级的粒子跃迁吸收电磁辐射而跃迁到较高的能级上，就要在垂直于原静磁场B0的方向上加另一个静磁场B，使其频率满足f=γB2π。1.2宏观理论。宏观世界总是有无数不规则的磁矩聚集在一起，单个核的磁矩在静磁场中会绕着静磁场作拉莫尔进动，再外加另一个与原静磁场B0垂直并绕原磁场做匀速圆周运动的静磁场B1，磁矩就在B1所在的动坐标系内做拉莫尔进动。大量这样的磁矩在这样的外磁场B0中就会均匀分布在两个锥面上，但是加上垂直的磁场B1后，磁矩分布不均匀，B0沿Z

5、轴，磁矩在X-Y平面的分量不再为零，但是这样的状态不稳定，系统会由这样的非热平衡逐渐往热平衡过渡，这个过程叫弛豫过程。磁矩在X-Y平面的分量从不为零逐渐变为零的过程叫横向弛豫，磁矩的Z分量逐渐趋近于初始均匀状态的MZ的过程叫纵向弛豫。2连续核磁共振2.1仪器。连续核磁共振波谱仪由永磁铁、探头、射频边限振荡器和示波器组成，磁铁用于与提供产生塞曼分裂的磁场，探头包括射频振荡线圈、调场线圈和样品构成。2.2工作原理。振荡器频率满足共振条件时，样品吸收高频场的能量，会使得射频线圈的品质因素下降，振荡幅度变小，检波输出电平随之变小就产生了共振信号。在静磁场方向加一个调制场，使得共振信号的频率落在

6、B0-B’，B0+B’之间，由于扫场信号的周期远远大于水样品的弛豫时间，所以观察到的是带有尾波的振荡信号，调节调制信号的频率，使得共振信号间距相等，这时从频率计读出的频率就是共振频率。处于非平衡状态的磁化强度与运动的磁场B1相对运动产生拍频，共振信号是一个衰减振荡，幅度呈指数规律衰减，并且是与表观横向弛豫时间相关的量，测得曲线上的点就可以求得表观弛豫时间。并可以根据尾波情况估计磁场均匀性。3脉冲核磁共振3.1仪器。脉冲核磁共振波谱仪主要由永磁铁、匀场线圈、射频脉冲和信号采集器组成。3.2横向弛豫时间。磁场绕X'轴进动的角度θ=γB1tP与脉冲宽度tP有关，特殊的tP使得θ取90°或者1

7、80°。信号采集器在X-Y平面内，θ为90°时采集到的信号最大，180°时的信号最小。实验中用自旋回波法测量横向弛豫时间，即先让磁化强度转过90°角，运动τ时刻，圆频率之间产生位相差，再绕着X'翻转180°，τ时刻后圆频率之间位相差为零，从而消除了由于磁场不均匀性导致的对弛豫时间的影响，更加准确的测出横向弛豫时间。回波幅值U与脉距τ的关系为U=U0e-2τ/T2，其中U0是90°对应的最大幅值，实验中只要改变脉距τ就可以得到一系列对应的U值，再