红霉素眼膏的分析与检测 (2)

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1、项目一红霉素眼膏的分析检测一、简介红霉素，由链霉素链霉菌所产生大环内酯系的代表性的抗菌素，主要对革兰氏阳性菌具有抗菌性，是一种碱性抗生素。红霉素（C37H67NO13）应为标示量的90.0%～110.0%，规格为0.5%。性状为白色至黄色的软膏，是一类大环内酯类抗生素。鉴别：取本品约0.5g，加0.1mol/L硫酸溶液5ml，置水浴上加热使溶解，冷却，倾取水层，加硫酸2ml，缓缓摇匀，即显红棕色。质量检测可见异物粒度沉降体积比金属性异物重量差异装量渗透压摩尔浓度无菌含量测定：取本品适量，精密称定（约相

2、当于红霉素10mg），置分液漏斗中，加石油醚20ml，缓缓振摇，使基质溶解，用磷酸盐缓冲液（pH7.8～8.0）提取4次，每次约25ml，合并提取液，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.8～8.0）稀释至刻度，摇匀，照红霉素项下的方法测定，即得。贮存条件：密封，在阴凉干燥处保存。红霉素眼膏使用注意事项：1.　避免接触眼睛及其他黏膜（如口、鼻等）。2.用药部位如有烧灼感、瘙痒、红肿等情况应停药，并将局部药物洗净，必要时向医师咨询。3.　用前应洗净双手。4.孕妇及哺乳期妇女应在医师指导下使用。5.

3、使用后应拧紧瓶盖，以免污染药品。6.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。7.本品性状发生改变时禁止使用。8.请将本药品放在儿童不能接触的地方。9.儿童必须在成人监护下使用。10.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。二、红霉素眼膏含量测定色谱法是一种分离技术,试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程.其中的一相固定不动,称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体）,称为流动相.当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生

4、相互作用.由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出.与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测.按两相状态分类仪器、药剂：AgilentLC1100高效液相色谱仪，AgilentLC1100自动进器，AgilentLC1100紫外检测器,，依利特色谱柱（大连依利特科学仪器有限公司，填料:：sinochromODS2BP5Lm;41

5、6mm×250mm），AgilentLC1100数据处理仪。红霉素对照品由中国药品生物制品检定所（批号:0307-9713）；红霉素软膏3批（批号031005、031216、040513），规格乙腈为色谱纯；磷酸二氢铵、三乙胺为分析纯,，水为超纯水。实验步骤固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：011mol•L-1磷酸二氢铵溶液（三乙胺调节pH615）2乙腈（70:30）；流速110ml•min-1；检测波长210nm；进样量20LL。在上述条件下，测得红霉素对照品溶液色谱图，红霉素的保留时间约为61

6、5min，与杂质峰的分离度均大于115。对照品溶液的制备精密称取红霉素对照品325mg，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，配成对照品贮备液,再精密量取2mL置25mL量瓶中，加流动相配制成每1mL含红霉素15mg的对照品溶液。供试品溶液的制备精密称取样品5g，置分液漏斗中，加石油醚80mL，缓缓振摇,使其质溶解，用磷酸盐缓冲液（pH615）提取4次，每次约25mL，合并提取液，置100mL量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH615）稀释至刻度,摇匀，配制成每1mL含红霉素15mg的供试品溶液。

7、线性关系分别精密量取上述对照品贮备液015、110、210、410、810、1210、1610mL至25mL量瓶中,加流动相至刻度。分别进样20LL，记录色谱图。以峰面积（Y）对进样量（X）绘制标准曲线，回归方程为:：Y=32798+95934X,r=019999。结果表明，红霉素在进样量310～80Lg的范围内，峰面积与进样量之间呈良好的线性关系。精密度试验取试验用对照品溶液，重复进样5次，记录色谱峰面积，RSD为0.155%。溶液稳定性取试验用供试品溶液在室温放置，分别于0、1、3、5h取20LL

8、进样，记录色谱峰面积，RSD为0.113%。三、微生物限度检查方法实验原理：利用红霉素在酸性条件下不稳定的性质，采用调节pH的方法对红霉素软膏进行微生物限度检查，认为该法可行性强，能有效地对红霉素软膏进行微生物限度的测定。《中国药典》2000年版二部对红霉素软膏微生物污染的限度作了明确规定，限度值为细菌总数小于每克100个。在具体的检查法中，由于红霉素较强的抗菌活性，如果应用方法不当，会影响污染菌的检出。实验材料：样品：市售红霉素眼膏规格：2g/支，含量