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时间:2020-09-03
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1、实验七循环伏安法判断电极过程一、实验目的1.初步掌握电化学工作站的使用方法;2.掌握循环伏安法判断电极过程可逆性的原理和方法。二、实验原理循环伏安法(CyclicVoltammetry)一种常用的电化学研究方法。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。CV法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,也叫循环伏安图。根据循环伏安图,可以得到相应的峰参数,进而判断电极过程。图11-9是施加电压与扫描时间的关系曲线,即是三角形波。图11-10是典型的循环伏安曲线。该图是图11-1
2、0循环伏安曲线2×10-3mol/LK3Fe(CN)6+0.1mol/LKCl溶液在玻碳电极上得到的结果。其电极反应为根据峰参数和判断规则,可以判断电极反应的可逆性。(1)可逆反应(2)准可逆反应(3)只有一个氧化或还原峰,电极过程为不可逆。利用下列公式可以计算可逆反应的式电位和还原峰电流三、仪器与试剂1.CHI660A型电化学工作站(美国CHI公司);三电极体系:工作电极为玻碳电极(d=3㎜)参比电极为饱和甘汞电极(SCE)辅助电极为铂丝电极;2.超声波清洗器(KQ218型,昆山市超声仪器有限公司)。3.2×10-3mol/LK3Fe(
3、CN)6+0.1mol/LKCl四、实验步骤1.工作电极预处理2.装溶液3.连接三电极4.选择参数(Ei=0.5V,En=-0.20V,S=1e-5A/V),作扫描速率为0.05、0.1、0.2、0.3、0.5V/s的循环伏安曲线。五、结果处理1、列表总结铁氰化钾的测量结果。v(V/s)Epa/VEpc/V△Ep/mVE0’/Vipa/μAipc/μA0.050.10.20.30.52、判断电极反应的可逆性。3、作ipc对v1/2的关系曲线,由此判断电极反应是受扩散控制的。
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