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时间:2020-08-17
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1、核磁共振一、实验原理根据磁共振原理,观察核磁共振现象,需要有一个均匀的磁场和一个角频率为的旋转磁场,,并且满足(1),称为旋磁比。对于氢核,焦耳/特斯拉,焦耳·秒,可计算出氢核旋磁比兆赫/特斯拉,故特斯拉(2)式中频率的单位为兆赫,由式(2)可见,当发生氢核磁共振时,测出旋转磁场的频率,就可确定未知磁场的大小,这就是NMR方法测量磁场的原理。根据式(1),观察磁共振吸收信号有两种方法。一种是扫频法,即磁场固定,让高频磁场角频率连续变化并通过共振区,当时,出现共振吸收峰;另一种方法是扫场法,即把高频磁场角频率固定,让磁场连续变化并通过并振区,当时,出现共振吸收峰。因扫场法在技术上较简
2、单,本实验用扫场法,扫场电流为50Hz,对应扫场磁场,该磁场迭加在静磁场上,即(3)当满足磁共振条件时,就观察到NMR信号。见图1所示。为共振磁场,扫场每一周内,可观察到的共振吸收峰不超过两个。根据布洛赫稳态条件,静磁场变化(扫场)通过共振区所需时间远大于驰豫时间和,这是在示波器上可观察到稳态共振吸收信号。如果扫场速度远非足够慢,不满足稳态条件,则观察到带有“尾波”的共振吸收信号。可以这样理解,当磁共振时,磁化强度矢量突然偏离方向,产生吸收峰。当或时,磁共振消失,而将围绕以螺旋方式恢复到方向。在这个过程中在垂直于平面的分量上,它使射频线圈产生的感应电动势是逐渐衰减的,因而在示波器上
3、出现“尾波”。右图为以氢核为例的核磁共振波谱:所谓核磁共振波谱,实际上是吸收率(纵坐标)对化学位移(横坐标)的关系曲线。 二、实验装置静磁场由永磁体产生,并配以扫场线圈对,NMR电源供给50Hz可调的扫场电压,并供给探测器电源;探测器包括边限振荡器和检波放大电路,探头是装有样品的振荡线圈,也是探测线圈;样品为水和聚四氟乙烯,核磁共振是对水中的氢核和聚四氟乙烯中的氟核而言;示波器用来观察共振信号。三、实验内容和要求1.测量1号样品的氢原子核和3号样品氟原子核的共振信号等间距时的共振频率2.根据上述测量结果,计算氟原子核的旋磁比使示波器上共振吸收信号等距,利用频率计测定NMR射频场的
4、频率,由式(2)就可求得未知场的大小。用毫特拉计测出,并与NMR法结果相比较。3.使示波器上共振吸收信号等距,利用频率计测定NMR射频场的频率,由式(2)就可求得未知场的大小。用毫特拉计测出,并与NMR法结果相比较。4.将励磁电压调到2V,射频幅度保持在4V,自己设计方法,根据共振信号从等间距盗重合的变化,测量此时扫场线圈产生的交变磁场的幅度。5.更换样品分别测量2、4、5、6号样品氢原子核共振信号等间距时的共振频率四、实验结果1.1号样品为21.MHz3号为20.MHz2.旋磁比为252.92MHz/T3.氢为21.MHz氟为20.MHz4.4.88V5.2号21.MHz4号21
5、.MHz5号21.MHz6号21.MHz五、思考题1.扫场(调制磁场)和旋转磁场是一回事吗?它们在观测取NMR信号中各起什么作用?答:不是。扫场是交变低频调制磁场,可以提高信噪比,并获得稳定的共振信号,它可以使我们在一个较大的范围内观察到共振信号,并且可以减弱噪声的影响。旋转磁场是在恒定外场的作用下由小铜线圈产生的,用来产生核磁共振。2.测量静磁场时,为何要求示波器上NMR信号之间等距?此时,若改变扫场的大小,信号间距是否变化?答:因为NMR信号之间等距时磁场B大小等于稳恒磁场B0,可由测得频率计算出稳恒磁场的大小;改变扫场信号间距不变,因为改变扫场大小不改变稳恒磁场的大小。
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