材料结构表征分析说课材料.ppt

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1、材料结构表征技术1propertystructurecompositionperformancepreparation/processingdesign2结构及表征技术固溶结构结构取向物相及结构应力组织形状分布位向物相的形貌及分布物相的组成及含量间隙固溶体置换固溶体无序有序沉淀结构取向织构宏观应力微观应力介观应力单晶结构原子及分子结构多晶材料组织结构3单晶材料构结晶单向取晶单陷缺体晶布拉非点阵类型晶胞的形状和大小原子类型及在晶胞中的位置X－四圆衍射仪晶体学与外观座标的关系孪生面贯析面指数的确定晶体与晶体的位向关系晶体点缺陷晶体面缺陷晶体线缺陷4主要内容一、X射线衍射分析（３-4

2、次课）二、原子力显微分析（１次课）三、扫描电镜分析（１次课）四、透射电镜分析（2次课）5一、X射线衍射分析X射线的本质：波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。X射线的粒子性：X是由大量不连续的粒子流构成，即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量X射线的强度I，单位为：J/m2.sa、用波动性描述为：单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小；I∝A2。b、用粒子性描述为：单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的光子的能量。I=nε6X射线的产生：带电粒子在加速运动过程中，就会产生X射线。其产生的条件为：1）产生自由电子

3、；2）使电子作定向高速运动；3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。7Ｘ射线管Ｘ射线产生原理X射线管1)阴极：W丝制成，发射热电子。2）阳极：常用靶材有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W。3）窗口：金属铍制成，保持高真空，对X吸收小。4)聚焦罩5）焦点1×10mm6)表观焦点——点焦点，线焦点。8Ｘ射线学Ｘ射线透视学Ｘ射线晶体学Ｘ射线光谱学利用Ｘ对人体、工件等的穿透能力来探测人体的病变及工件的缺陷。利用已知波长的X在晶体中的衍射，对晶体结构以及与结构有关的各种问题进行研究。利用X在已知结构晶体中的衍射现象来测定X射线的波长。9X射线与物质的相互作用(1)X射线

4、的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分射线被物体吸收。-dI/I=μdxμ：线吸收系数μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度μm：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收；μm=μ/ρ（cm2/ρ）积分得：μm是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm=Kλ3Z3混合物的质量吸收系数μm为：μm=w1μm1+w2μm2+·······可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸收越强，X射线波长越长吸收越大。10电离作用与光电效应当X射线通过气体时可以引起电离，入射到光电材料上时可以产生光电效应。用于记录X射线的各种仪器。感光作用X射线射到感光材料或乳胶片上,可

5、以使底片感光,用于X射线照相。荧光效应当X射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以产生荧光。用于显示X射线的径迹。11散射X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动---吸收入射射线并向各个方向散发出次级X射线。以一定方向入射到晶体上的X射线，一部分改变原来的方向向四面八方发散而出---X射线的散射。原子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即原子序数大的原子散射能力强。散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍射现象”，X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X射线的衍射效

6、应。12布拉格方程相干衍射的条件：波程差为波长的整数倍13如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以（hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（hkl），来自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整数倍（HKL）为衍射指标，（HKL）=（nhnknl），它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。布拉格方程给出了晶体（d），x射线（）与衍射角（θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。14由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）)应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅(︱F（hk

7、l）︳)的平方，故实际晶体衍射强度：I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ)︱F（hkl）︳2其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因子T(θ)、吸收因子A(θ)为影响实际晶体衍射强度的几何与物理的因素。晶体衍射强度与衍射空间的对称性15应用衍射法测得的强度I（hkl）精确值，通过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一，还原）可消除k、L、P、A、T的影响而得到振幅(︱F（hkl）︳)，并以此作为晶体结构的起始数据。16衍射方向1、立方晶系：2、四方晶系：3、六方晶系：17X射