行业标准：GBT 15460-1995 煤中碳和氢的测定方法 电量-重量法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准煤中碳和氢的测定方法GB/'r15460一1995电量一重量法Determinationofcarbonandhydrogenincoal-Electricquantityandweightingmethod1主题内容与适用范围本标准规定了用电量法测定煤中氢、用重量法测定煤中碳的方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。本标准不作仲裁用。2弓I用标准GB212煤的工业分析方法GB218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3方法提要煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸后，经电

2、解生成氢、氧和五氧化二磷。根据电解所消耗的电量，计算煤中氢的含量;生成的二氧化碳用吸收剂吸收，由吸收剂质量的增加，计算煤中碳的含量。煤样中硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物吸收，氮氧化物用粒状二氧化锰吸收，以消除它们对测定的干扰。4试剂和材料4.1碱石棉:化学纯，粒度1-2mm,4.2无水高氯酸镁:化学纯，粒度1-3mm.4.3无水氯化钙:化学纯，粒度2一5mm.4.4线状氧化铜(HG3-1289):分析纯，长约5mm.4"5变色硅胶工业品。4.6氢氧化钠(GB629):化学纯。4.了硅酸铝棉，工业品。4.8

3、三氧化二铬(HG3-933):化学纯，粉状;或按下法由重铬酸铁或铬酸按加热分解制成:取少量重铬酸钱或铬酸按放在较大的蒸发皿中，微微加热，即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬将其放在马弗炉中，在600士10℃下灼烧40min，然后放在空气中使其呈空气干燥状态，备用。4.9氧气(GB3863):由氧气钢瓶供给，氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表。4.10涂液:磷酸(GB2091)与丙酮(GB686)以(3+7)比例混和。4.11粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG3-1081)和化学纯高锰酸钾(GB643

4、)按下法制备:称取25g硫酸锰(含5分子结晶水)，溶于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300MI.国家技术监督局1995一01一12批准1995一10一01实施GB/'e15460一1995蒸馏水中，分别加热到50-60'Co然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并剧烈搅拌，再加人10ml.(1+1)硫酸(GB625，化学纯)。将溶液加热到70^-80'C，继续搅拌5min，停止加热，静置2-3h,用热蒸馏水以倾泻法洗至溶液呈中性，将沉淀物移至漏斗过滤后放入干燥箱中，在150℃左右干燥

5、，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度。.5-2mm的备用。4.12高锰酸银热解产物:用高锰酸钾(GB643)和硝酸银(GB670)按卞法制备称取100g化学纯高锰酸钾，溶于2L沸蒸馏水中，另取107.5g化学纯硝酸银溶于约50ml蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，逐渐冷却，静置过夜。将生成的具有光泽的、深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在60--80℃下干燥4h。将晶体一点一点地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状、银灰色产物，收集在磨口瓶中备用。注意:未分

6、解的高锰酸银不宜大量贮存，以免受热发生爆炸。5仪器、设备电量一重量法碳氢测定仪(简称测定仪)由氧气净化系统、燃烧装置、铂一五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成测定仪结构如图1所示。图1电量一重量法碳氢测定仪示意图1一氧气钢瓶沼一氧气压力表;3一净化炉;4-线状氧化铜币一净化管,6一变色硅胶;7固体氢氧化钠18-氧气流量计;9一无水高抓酸镁;10一带推棒的橡皮塞;11一燃烧炉;12-燃烧舟;13-燃烧管;14-高锰酸银热解产物。15一硅酸铝棉;16--Pt-P,O。电解池(简称电解池),17一冷却水

7、套;18一除氮U形管;19-吸水U形管;2。一吸收二氧化碳U形管,21一气泡计,22一电量积分器;23-催化炉;24一气体干燥管5.1氧气净化系统5.1.1净化炉:长约300mm,炉外径约100mm，炉膛直径约25mm的管式电炉，可加热到800士10C，装有热电偶，数字高温表和控温装置。5.1.2净化管:长约350mm，外径约22mm的石英管或瓷管。5.1.3气体干燥管:三个，容量约150mL的玻璃管。5.1.4氧气流量计:测量范围。^150mL/min,5.2燃烧装置5.2.1燃烧炉和催化炉:长约450

8、mm,炉外径约100mm,炉膛直径约25mm连成一体的二节管式炉，其中催化段长约150mm，可加热到300士100C:燃烧段长约300mm，可加热到800士100C。分别装有热电偶，数字高温表和控温装置5.2.2燃烧管:总长约650mm，一端外径约22mm，内径约19mm、长约610mm,距管口约100mmcs/T15460-1995处接有外径约8mm、内径约6m-，长约50mn，的支管;另一端外径约7mm、内径约3mm、长约