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1、第五讲原子吸收光谱法(AAS)第五讲原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法(atomicabsorptionspectroscopy,AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的.由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的光辐射,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据.AAS现在已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法．原子吸收分析示意图原子吸收分析特点干扰少，准确
2、度高灵敏度高测定范围广操作简便，分析速度快仪器结构简单缺点: 光源；各元素的分析条件；非金属元素分析原理元素通过一定温度火焰后,变为原子蒸气.原子蒸气对共振辐射的吸收程度和其中基态原子数成正比亦即与原子浓度成正比.和分光光度法的基本原理相似,原子吸收与原子浓度的关系也符合朗伯-比尔定律.分析原理当入射光强度为,频率为的一束共振辐射通过厚度为L及浓度为C的原子蒸气时,透射光强度为I,在频率下吸收系数为,它们之间有如下关系n分析原理当原子蒸气的厚度一定时,设则上式可简化为,故将透光度的倒数取对数,称为吸光度A.原
3、子吸收光谱仪的构成光源:提供特征锐线光谱原子化器：产生原子蒸汽，使被测元素原子化分光系统：将被测分析线与光源其他谱线分开，并阻止其他谱线进入检测器检测系统：光电倍增管数据处理系统空心阴极灯的结构原子化器测量条件的选择吸收线的选择灯电流的选择火焰种类的选择燃烧气和助燃气的流量火焰高度石墨炉原子化条件的选择吸收线的选择在原子吸收光谱中,把能被基态原子吸收的谱线称为”共振线”,它相当于基态和最低能级激发态之间的跃迁谱线.共振线作为吸收线灵敏度最高.但有些元素(Ni,Co)的灵敏线不是共振线.此外,当存在光谱干扰,待测元
4、素浓度过高时,也可选择次灵敏线作为吸收线.灯电流的选择一般地,灯电流值越小,测定的灵敏度越高,灯的使用寿命也更长,但是光强不足,稳定性差;灯电流过大,灵敏度低.实际操作中,灯电流的选择根据实验结果确定,具体做法如下:1.选择适当浓度的待测元素的标准溶液,使其吸光度在0.2-0.6之间;2.空心阴极灯预热稳定后(约10-30min),逐渐改变灯电流,选取吸光度高的灯电流作为工作电流.火焰种类的选择原则:选择火焰时要求所用火焰的温度能将待测元素原子化,同时又要尽量减少被测元素产生电离.只要能使待测元素有效原子化,最好
5、使用低温火焰,高温火焰会因产生电离造成信号损失.空气-乙炔火焰是应用最多的火焰,火焰温度可达2300℃,能测定以下常见元素:AgAuBaBiCaCdCoCrCuFeHgKLiMgMnNaNiPbPdPtSbSnZn空气-氢气火焰温度较低,但在短波部分吸收小,适合于测定吸收线波长在230nm以下的元素(As).氧化亚氮-乙炔火焰的温度高(2900℃),并可形成还原性很强的气氛,用于测定在空气-乙炔焰中难解离的元素(如:AlBBeLaMoSiTiV等元素)燃烧气与助燃气流量富燃性火焰(助燃比3:1):火焰发亮,燃烧高
6、度较高,温度较低,噪声较大,燃烧不完全呈还原性气氛,适合于测定易形成氧化物的CaSrBaCrMoREE等元素;贫燃性火焰(助燃比6:1):火焰清晰不发亮,燃烧高度低.燃烧充分,温度高,还原性气氛差,适合于测定不易生成氧化物的AuAgCuFeCoNiMgPbZnCdMn等元素;中性火焰(助燃比4:1):温度高,背景低,火焰稳定,适合于测定多数元素.(以空气-乙炔火焰为例)火焰高度通过调节燃烧器的高度来调节火焰高度,以便使由光源发出来的光束从火焰中最适当的位置(原子密度最大的区域)通过.定量分析方法标准曲线法:配制一
7、系列与试样溶液组成相近的不同浓度的标准溶液,测量吸光度,绘制c-A标准曲线,与试样溶液中待测元素对比;标准加入法:分别取数份等量的分析试样溶液,加入标准溶液配制成含有不同浓度标准物质的一系列溶液,测定其吸光度.以添加的标准物质的浓度和吸光度绘制标准曲线,将吸光度外推到零,测得试样的浓度.内标法:分别在标准试样和被测试样中加入已知量的第三种元素作为内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比()并以D对应标准溶液中被测元素含量或浓度绘制工作曲线.然后在标准曲线上根据计算出试样中待测元素的含量.干扰及消除物理干扰光谱干扰电
8、离干扰化学干扰背景干扰物理干扰溶液粘度吸喷速率喷雾量和雾化效率毛细管形状物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分析体积中原子的密度.消除物理干扰的方法配制与待测试液基体相一致的标准溶液;当前者困难时,可采用标准加入法;当被测元素在试液中浓度较高时,可以稀释溶液来降低或消除物理干扰;在试液中加入有机溶剂,改变试液的粘度和表面张力,提高喷雾速率和雾化速率,增加基态原子在火焰中的
