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1、年第期分·析仪器高效液相色谱法测定人血浆中的游离脂肪酸李伶魏锡文杨刚毅邱鸿鑫宜庆大学应,,‘,,,用化学系重庆重庆医科大学第一医院庆“汉一澳苯,一一作催化荆,摘要以乙酮为衍生剂冠醚建立了用高效液相色谱法侧定敬量人血浆游离脂肪酸的方法采用二反相柱,乙睛一甲醉一水为沈动相,正十,七酸为内标一次分离了个脂肪酸整个过程可在。分钟内完成,变异系数为。。关健词高效液相色谱脂肪酸生物体内脂肪酸的分离,,,目前主要采用气相即加甲醉振荡半分钟加色谱法幻由,‘于不饱和脂肪酸的热不稳抓仿振荡后加人以〕定性,使的应用受到很大限制。高效液相色料,混合离心面,小心吸取,,,
2、谱法对脂肪酸的测定国外已有下层相加人酚酸指示剂用幻,,,。不少报道但国内尚不多见且分离的种类乙睛溶液滴定至终点于℃下氮气吹干。和效果以及分离时间均不令人满意本文改进衍生化,了分离的方法并对人体血浆中游在经上述处理的脂肪酸标准品和血浆样品。”一离脂肪酸进行了分析内加人澳苯乙酮乙睛溶液飞和一一乙睛溶液,如冠醚再加人、乙晴至,,℃水浴爪,一实验方法沁混合后取出冷却后,加人风醋酸乙睛溶液,。℃加热,取出,氮气吹干,用甲醉仪器和试荆。一,重溶后进样岛津高效液相色谱仪仆紫外检测器,一数据处理系统。、一,一二结果与讨论各类脂肪酸标样和澳苯乙酮冠酪,抗氧化剂,一
3、二特,均购自丁经甲苯,美国公司乙睛购自天津试剂厂上述试色谱条件及保留时间,。。,,,剂均为色谱纯其余试剂为级反相往粒径拜美。。,脂肪酸标准品的制备国公司制造测定波长流动相甲,一一,,,。准确称取各类标样分别制成脂肪酸醇乙猜水柱温℃设定流速。,,的乙睛溶液一取一定量上述各程序,口,,。类乙睛溶液置于具塞螺刻度试管内制面五面总洗脱时,以酚酞为指示剂,。、成混合标准液用间在以内流速梯度曲线标准品及血浆一,乙睛溶液将混和液中和至终点纯氮标本脂肪酸色谱图见图和图吹干。血桨脂类的提取,,。取血浆加人正十七酸内标·。本课题受国家教委博士点支助金和重庆市中青年专
4、家其金部分资助分析仪器年第期夕,’岔龚匆‘。时司川甘了全间图标准品脂肪酸色谱图月桂酸比。,二十破五姗酸,,图血桨标本脂肪酸色谱图豆题酸花生四烯酸渐峰编号含义同图·一。工。,亚油酸软脂酸油酸呢。。。正十七酸硬脂酸表脂肪酸保留时间及校正因子。保留时间校正因子脂肪酸保留时间及校正因子见表脂肪酸一翻方法重复性及仪器重现性比月士同一样,品作三次抽提衍生再进行一。士分析,结果见表。由表可知,本文所述分析‘士方法有较好的重复性。通,。,将同一提取衍生的样品重复进样次结工。士果见表,可见仪器重现性良好。一士回收率一士在同一样品中分别加人不同量的硬脂酸之土·尸、·
5、“、·户,回收率分别为。,士、写、。表血浆提取方法重复性。,,。,。。一,。,总值浏定管夕凡心几八内哎曰匕」落,年第期分析仪器表仪器重现性洲定次数,。。‘。,一。一,,名总值,。。。。。。。。‘。。本讨论选定上述色谱条件测定结果表明,血浆中主要一,一,,本法采用澳苯乙酮为衍生剂冠醚存在八种脂肪酸图与文献报道一致闭说,,。,为催化剂将脂肪酸衍生成苯乙酮醋由于采用明本法是可行的但本法缩短了分离时间降低,。冠醚作为相转移催化剂使醋化反应活化能降了分析费用,,。低衍生化反应速度快醋化率高为排,参考滁滴定对游离脂肪酸测定的干扰对同文献一样,品用三乙胺作催化
6、剂进行对比定量结果,,,,与本法相当,说明和血浆中脂类并未皂化水解。王传丰陈瑞冠刘红等营养学报,,‘,师治贤生物化学与生物物理学报但应用三乙胺时色谱图上处存在一巨,大杂峰。,,,,侧由于人体内脂肪酸均以双数碳形式存在,,,故采用正十七酸作内标从色谱图上看其峰位『,,,。,,,于之间该段基线平稳无杂峰定,周明翅,,石井大道四川大学学报”、、,量准确经过对不同流动相流速柱温的比较收鹅日期,一一乙,‘、、二。勿比二加众产厅翻川助、痴忿理夕,,,,君〔决抓扣勿咖伪初仍〔振加考,功“丫明臼及对翻月加啥艺加尸厅以月“加曰翻,动君夕,〔,材优”,’五二帅闭曰抉
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