材料工程研究生扫描电镜实验.doc

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1、扫描电镜实验一、实验目的1.了解扫描电镜和能谱仪的构造及工作原理2.扫描电镜的样品制备3.利用二次电了像对材料形貌进行观察4.了解背散射电了像的应用扫描电镜的构造及工作原理扫描电镜是由电了枪发射并经过聚焦的电了束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1(a)所示。各部分主要作用简介如下：射线磁透镜打描发住誥磁透倦试徉电沟册极阳新能徵镜简-100V,扫描妖国簿背反射岂子匕扮:测器放大殳化74二次电子测器(b)图1扫描电了显微镜构造示

2、意图1・电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1(b)所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电了枪发射的扫描电了束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑育径。常用的电了枪有三种形式：普通热阴极三极电了枪、六硼化斓阴极电了枪和场发射电了枪,其性能如表2所示。前两种属于热发射电了枪，示一种则属于冷发射电了枪，也叫场发射电了枪。由表可以看出场发射电了枪的亮度最高、电了源岚径最小，是高分辨木领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电了枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电了束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，

3、前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜Z问装入各种信号探测髀。为了降低电了束的发散稈度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。表2儿种类型电/枪性能亮度(A/cm2.sr)电子源直径(um)寿命(h)真空度(Pa)普通热阴极三极电子枪10’〜10’20〜50~5010"六硼化鋼阴极电了枪10’〜10°1〜10=5001(T‘场发射电了枪107-1080.01〜0.1^500010「7〜10一8样品室屮有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。2•扫描系统扫描系统的作用是提

4、供入射电子朿在样品表血上以及阴极射线管电子朿在荧光屏上的同步扫描信号。3•信号检测、放大系统样品在入射电了作用下会产生备种物理信号、有二次电了、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电了。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电了检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。4.真空系统镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1XlO^Pa,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分了涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电了枪室和

5、样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。5•电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。三、形貌衬度一二次电子像1.二次电子像衬度原理表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号信号得到的一种像衬度。因为二次电了信号主要来自样品表层5〜10nm深度范怖

6、,它的强度与原了序数没有明确关系，但对微区刻面相对于入射电子束的位向却I•分敏感。二次电了像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。2.样品的制备扫描电镜的样品必须具有导电性，否则会因为静电效应而影响分析，所以对于导电性羌的材料必须

7、进行表血喷镀。喷镀一般在宾空镀膜机或离了溅射仪上进行，喷镀的金属有金、钳、银等重金属。为改善金属的分散覆盖能力，有时先喷镀一层碳。表面喷镀不要太厚、否则会掩盖细节，也不能太薄，不均匀，一般控制在5〜10nm为宜。厚度可通过喷镀颜色來判断。四、原子序数衬度一背散射电子像1.原子序数衬度形成机理原了序数衬度是利川对样品微区原了序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电了、吸收电了和特征X射线等信号对微区原了序数或化学成分的变化敏感，都可以作为原了序数衬度或化学成分衬度。背散射电子是被样品原子反射

8、回来的入射电子，样品背散射系数T1随元素原子序数Z的增加而增加。即样品表血平均原子序数越高的区域，产生的背散射电了信号越强，在背散射电了像上显示的衬度越亮；反Z越暗。因此可以根据背散射电了像(成分像)亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。背散射电了能量较高，离开样品表面后沿育线轨迹运动，检测到的背散射电了信号强度要比二次电子小得多，且有阴影效应。由于背散射电子产生的区域较大，所以分辨滤低。2.背散射电子像的观察把试样放入样品室，接通背散射电了像检测器，就可以对样品进行shadow像、topo像和comp像的观察。实验报告要求1.格式：实

9、验目的、实验仪器、实验步骤及思考题；标题黑体三号，正文楷体小四，将自己的姓名和学号标注在页眉右上角。实验扌艮告打印后，请交18#楼201室。2.思考题：(1)通过实验你体会扫描电