分析化学实验总结.doc

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1、实验一在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当反应达到完全吋，两者以相等当量化合，这一点称为等当点。・磷酸的电位滴定是以NaOH标准溶液为滴定剂，饱和的片汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极，将电极插入溶液中纽•成原电池，随滴定剂的不断加入，被测物与滴立剂发生反应，溶液的pH值不断变化，以加入的滴定剂为横坐标，相应的pH为纵坐标则可绘制pH-V滴定曲线，曲线确定滴定终点，也可以采用一-级微商法ZpH/JV-V,或二级微商法Z2pH/z1V2-V确定终点，用电位滴定法绘制NaOH溶液滴定磷酸的pH-V曲线，

2、从曲线上不仅可以确定滴定终点，而且也能求算磷酸的浓度，pKal以及pKa2。注意事项・1定位调斜率之后，用洗瓶冲洗玻璃电极并用滤纸片轻轻吸干玻璃电极上的水。・2安装电极时应该把电极插入待测溶液中，但不要碰到转动的磁子。・电位滴定的测点分布，应控制在等当点前后密些，在远离等当点疏些，并口在接近等当点附近时，每次加入量保持一致（eg:0.05ml）便于数据处理和绘制滴定曲线。・3滴定剂的加入，发生中和反应是迅速的，但电极响应是有一定吋间的，所以应在滴加标准溶液平衡后读数。・4用滴定管加入少量滴定剂，不可用洗瓶冲洗滴

3、定管尖端，以免滴定液被稀释血影响滴定突跃。・5搅拌速度不宜太快，以免溶液溅失。实验二色谱法色谱法是分离纯化和鉴定有机物的重要方法之一。色谱法可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。薄层色谱法（thinlayerchromatography；TLC）:固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。薄层色谱基本原理：薄层色谱（ThinLayerChromatography）常用TLC表示，它是将固定相均匀地涂在薄板（如玻璃板）上，

4、依靠毛细作用力或重力，使流动相通过固定相的一种色谱。特点:快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。试样预处理简单，对试样限制少。载样量比较大，适用于制备。仪器简单，操作方便。分离能力较强。灵敏度较高。吸附薄层色谱法原理：组分在薄层板上吸附、解吸附.再吸附、再解吸附的过程。吸附系数不等实现分离。一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分K小，Rf值大。分配薄层色谱法吸附薄层色谱的吸附剂吸附剂硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。原理：硅醇基（吸附中心）与极性基团形成氢键（吸附性）。组分与硅醇基形成氢键（被吸

5、附）的能力不同而分离。应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级数高，活度低。活化：加热至105C左右，除去吸附水提高活度。（注意温度不可过高）吸附薄层色谱的展开剂（流动相）洗脱能力极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序:水＞酸＞毗腱〉甲醇〉乙醇〉正丙醇〉丙酮〉乙酸乙酯〉乙醵〉氯仿〉二氯甲烷〉甲苯＞苯＞三氯乙烷〉四氯化碳〉环己烷＞石油醛。吸附薄层色谱的展开剂（混合剂）先用单一溶剂展开,若Rf值太小，则加入一定量极性强的溶剂，（如乙醇、丙酮等）,如果Rf值太大，

6、则加入适量极性弱的溶剂（如环己烷、石油醸等），以降低极性。展开剂选择原则：根据被分离物质的极性Stahl简图：极性物质一活度低（活性级大）的吸附剂•■极性展开剂定性参数I比移值（Rf值）溶质移动距离与流动相移动距离之比。Rf=L/L0乙为原点（origin）至斑点中心的距离，10为原点至溶剂前沿（solventfront）的距离与组分及色谱条件有关五、注意事项1.活化后薄层板应贮于干燥器中，以免吸收湿气而降低活性。3.2.点样量不宜太多，否则会拖尾分离不好。展开剂苯中含水量的多少会影响Rf值，故须用于燥的苯和器

7、皿。4.展开剂不要加得过多，起始线切勿浸入展开剂中薄层色谱操作方法要求制板均匀点样集中展开（多种方式）预饱和显色五十年代中期，斯塔尔（Stahl）发展了一种新型的色谱分析技术——薄层色谱法。他在研究植物细胞组成的过程中，探索了高灵敏度的微量分离方法，详细地研究了以往的微量色谱技术，并将依斯迈洛夫提出的色谱方法中的仪器、吸附剂以及操作条件等标准化，使这一方法进一步发展成为一种新的色谱分析技术。斯塔尔称这种方法为“薄层色谱法”（简称TLC）o实验三柱色谱・柱色谱:1905年俄科学家茨维持首次采用装有碳酸钙的柱子，分

8、离叶绿素获得成功而创立了柱色谱法。・分类：常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。后者以硅胶，硅藻土等为支持剂，以吸收大量的液体为固定相。（答1）当加入洗脱剂时,由于不同化合物吸附能力不同，因而以不同的速度沿柱向下流动，继续洗脱时，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。在连续洗脫过程中，不同组分或不同色带就能分别收集，从而达到分离纯化的目的。柱色谱与薄层色谱之间的区别与