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1、第39卷S2塑料工业2011年10月CHINAPLASTICSINDUsTRY塑料聚合物热重法的标准试验方法综述吴彦瑾(中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所,北京102500)摘要:介绍了目前热重仪测试聚合物热失重的试验方法标准及其最新进展情况,即国际标准(ISO)、美国材料与试验协会标准(ASTM)。由于我国目前尚未制定聚合物热重法的相关标准,作者结合热重法的实际工作经验提出了热重分析法需要注意的问题,对今后我国热重法标准的制定提出了建议。关键词:热重法;标准试验方法;综述中图分类号:TQ317.2文献标识码:A文章编号:1005—5770(2011
2、)s2—0021—03OverviewonPlasticPolymerThermogravimetryStandardTestMethod,WUYan-jin(PetroChinaBeijingYanshanPetrochemicalResinApplicationInstitute,Beijing102500,China)Abstract:ThecurrenttestinstrumentTGAweightlossofpolymerstandardsandtestmethodsofthelat—estdevelopments,theInternatio
3、nalStandard(ISO),AmericanSocietyforTestingandMaterialsStandards(ASTM)wereintroduced.AsChinahasnotdevelopedtherelevantstandardsaboutpolymerthermogravime—try,theauthorscombinedthermogravimetrypracticalworkexperience,requiredattentionontheproblemsofthethermogravimetry,andgaveadvice
4、sonthefutureofChinaSThermogravimetrystandards.Keywords:Thermogravimetry;StandardTestMethods;Summary随着塑料材料的广泛应用及深人研究,热重法已50mg,热天平的测量精度为±0.020mg。热天平的成为研究塑料材料热变化的重要手段。可评价塑料材结构应使气流通过试样周围,并以恒定的速率传递热料的热稳定性、热稳定性与结构和构型的关系、添加流。2)加热炉,应有一个低热惰性的小炉体,从室剂对塑料材料性质的影响以及热降解的过程和机理温到约1000℃的温度范围可快速或慢
5、速升、降温等。每种塑料材料都有自己特有的热重曲线,通过研(一般至少50℃/min)。3)温度传感器,可测量试究塑料材料的热重曲线,可以了解塑料材料在温度作样温度,应置于尽量接近试样的部位。4)控温程序用下的变化过程,从而研究材料热特性。因此在塑料器,在预定的温度范围可实现线性扫描速率。5)记录装置,可以某种方式记录试样质量和温度和/或时的新产品开发和性能测试中,用热重法正确评价塑料材料热特性具有重要意义,近年来被广泛应用。间,显示质量损失和温度或时间的关系。6)样品坩埚,具有足以盛装至少5mg样的形状和尺寸,其材我国目前尚无用热重仪测试聚合物热失重的国
6、家质可承受最高使用温度。7)吹扫气体,干燥空气或标准和行业标准。只有国外使用热重仪测试聚合物热氧气(氧化条件),或者是氧的体积分数在0.001%失重的标准。目前塑料领域常用的国外试验方法标准以下的合适的惰性气体(非氧化条件)。这两种情有ISO11358:1997《塑料聚合物热重法(TG)第1况,流通气体水分的质量分数均应小于0.001%。8)部分:通则》和ASTME1131—08《热重分析的标准流量计,可测量气体流速从50mL/min到150mL/方法》。min。9)天平,可以测量试验的初始质量,准确度1ISO标准为0.01mg。国际标准化组织于199
7、7年发布了ISO11358:1.2试样制备1997。该标准是对ISO11358:1997的修订。适用于试样可以是液体或固体(粉末、片状、粒子或液体或固体样品,可测量样品所含挥发物、添加剂和切片)。对于制成品,试样应该采用通常使用的形填料的量。主要技术规定如下。式。除非所得样品量较少,试样量应在10mg以上。1.1TG仪器要求参照GB/T2918-1998,测量试样前应在(23±2)1)热天平,可为零位式或偏转式。试样量小于℃和相对湿度(50±5)%的条件下进行状态调节。塑料工业1.3试验步骤分析1、2种成分,用小温度范围测量。b)对于感1.3.1温度扫
8、描式兴趣的部分,用几个升温速率试验。10)若试样6001)称取试样。2)调整热天平的零点。3)
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