离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第8期2015年8月ChineseJoumalofAnalyticalChemistry1105～1112DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150120杂质延迟．液相色谱．四极杆／离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物郭萌萌吴海燕卢立娜谭志军翟毓秀赵春霞付树林李兆新。(农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室，中国水产科学研究院黄海水产研究所，青岛266071)(国家水产品质量监督检验中心，青岛266071)摘要采用

2、杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰，利用液相色谱．四极杆／线性离子阱复合质谱(LC．MS／MS-QTRAP)的同时定性定量功能，建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinatedalkylsubstances，PFASs)的定性确证和定量测定方法。样品经酸化乙腈提取，C。填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化，C。色谱柱分离，甲醇和5mmol／L乙酸铵溶液梯度洗脱；在液相系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱，去除液相系统的背景干扰；质谱采集使用MS／MS—QTRAP独有的多反应

3、监测(MRM)．信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式；同位素内标定量，在线EPI谱库定性确证。23种目标物在各自相应浓度范围内线性良好，相关系数不低于0．995，定量限为0．02—0．1g／kg。基质加标回收率在67．5％～116．4％之间，相对标准偏差(RSD)为5．2％～14．7％。本方法有效控制了液相系统的背景干扰，一次进样即可完成23种PFASs的确证和测定，适用于水产加工食品中PFASs的监控分析。关键词全氟烷基化合物；水产~Jn-r食品；杂质延迟法；液相色谱一三重四极杆／线性

4、离子阱复合质谱1引言全氟烷基化合物(Perfluoroalkylatedsubstances，PFASs)是一类新型持久性有机污染物(PersistentOrganicPollutants，POPs)，具有疏油、疏水特性，对物理、化学和生物降解均有较好的抵抗作用。研究表明，PFASs在多种环境介质和生物机体中广泛分布并持久性存在，且具有生殖毒性⋯、神经毒性_2和免疫毒性L3J。2009年，全氟辛烷磺酸(盐)及全氟辛基磺酰氟被列入《斯德哥尔摩公约》优控名单；2010年欧盟发布2010／161／EU号议案，提

5、议开展食品中PFASs的监控；2011年，欧盟发布食品中PFASs污染的调查报告，发现水产动物源性食品中PFASs残留水平明显高于陆源食品，故而提出水产动物源性食品常态化监控PFASs的建议。。。目前，我国仅对鲜活水产品中PFASs污染状况进行了初步调查，水产加工食品中PFASs污染仍不明确。比较而言，水产加工食品因增加了加工环节，加工过程、包装材料等均可能增加PFASs污染风险，另外鱼罐头、即食海产品等作为日常膳食的一类食品，是我国广大内陆地区消费者摄取水产蛋白的主要来源之一，因此建立水产加工食品中PF

6、ASs的检测方法十分必要。目前，针对水产品中PFASs的检测方法多采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行分析，固相萃取法进行样品净化。液相色谱．串联四极杆质谱测定时，流动相溶剂、在线脱气机及色谱流路中均可能含有氟聚合物而引入背景干扰，部分组分如全氟己酸、全氟庚酸和全氟辛酸等化合物的仪器背景干扰值接近或高于定量限，难以实现PFASs的准确定量和有效监测；同时，水产加工食品的基质较鲜活水产品更为复杂，当样品中目标物残留较低时，采用四极杆质谱定性时部分化合物的两对MRM离子比率偏差较大，造成定性困难；另外，固相萃取

7、净化方法的操作较繁琐，且对长碳链(C≥11)羧酸类PFASs的回收率不理想。针对上述问题，本研究结合杂质延迟技术，在液相系统混合器和进样器之间串联一根延2015-02-05收稿；2015-06．12接受本文系国家科技基础性工作专项(No．2014FY230100)资助项目+E·mail：tanzj@ysm．ac．cn分析化学第43卷迟色谱柱，去除了液相系统的背景值，并采用Qtrap质谱的多反应监测(MRM)一信息依赖采集(IDA)一增强子离子扫描(EPI)模式，实现了复杂基质中23种PFASs的同时定量定

8、性分析，同时采用c。。填料和石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化，简化了样品前处理步骤，在保证全部目标物获得良好回收率的前提下，有效降低了复杂基质的干扰。这些改进显著提高了方法的准确性和可靠性，为准确监测水产加工食品中的PFASs污染水平提供了有效的技术保障。2实验部分2．1仪器、试剂与材料ProminenceUFLC液相色谱(Shimadzu公司)；5500QTRAP四极杆一线性离子阱复合质谱(ABSCIEX公司)；T1