化学运行试规程.doc

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1、化学运行试验规程1、硬度的测定(EDTA滴定法)1.1概要水中Ca2＋、Mg2＋总量称为硬度，本法基于在PH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至纯蓝色为终点,根据消耗EDTA的体积即可算出水中钙镁含量。其反应为：加指示剂后：(蓝色)(酒红色)滴定过程中：(Y4-为乙二胺四乙酸离子)滴定至终点时(酒红色)(蓝色)1.2测定方法及计算1.2.1水样硬度YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]>0.5mmol/l时的测定方法及计算：取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中，加入5ml氨-氯化铵缓冲液及2滴0.5%铬黑T

2、指示剂，摇匀。在不断摇动下，以C[(1/2)EDTA]=0.1mol/l标准液滴至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。(全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃)计算：YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]===a(mmol/l)(1)式中C——EDTA标准溶液的物质的量浓度mol/la——滴定水样时所消耗EDTA标准液的体积mlV——水样的体积ml1.2.2水样硬度YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]≤0.5mmol/l时的测定方法及计算：30取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲液及2滴0.5%铬黑T指示

3、剂，摇匀。在不断摇动下，以C[（1/2）EDTA]=0.002mol/l标准液用微量滴定管滴至纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。(全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃)计算：YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]===20a(µmol/l)(2)式中C、a、V意义同式(1)1.3注释1.3.1若水样的酸性或碱性较高时，应先用C(NaOH)=0.1mol/l或C[(1/2)H2SO4]=0.1mol/l中和后再加缓冲溶液，否则加入缓冲溶液后，水样PH值不能保证在10.0±0.1范围内。1.3.2对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或先加入

4、所需EDTA标准溶液的80%——90%(记入在所消耗的体积内)。否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。1.3.3冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差。因此，在温度较低时，应将水样预先加温至30-40℃后进行滴定。1.3.4如果在滴定过程中发现滴不到终点色，或加入指示剂后，颜色呈灰色紫色时，可能性是Fe、Cu等离子干扰。此时，可在加指示剂前加入2ml(1+4)三乙醇胺和2ml1%L-半胱胺酸盐酸盐进行联合掩蔽。若因加入L-半胱胺酸盐酸盐，试样PH小于10，可将氨缓冲溶液的加入量变为5ml即可。2、碱度的测定(容量法)2.1概要水的碱度

5、是指水中含有能接受氢离子的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质。它们都能与酸进行反应。因此，可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时测出的量，其终点PH约为8.3；全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的PH约为4.2；若碱度<0.5mmol/l，全碱度宜以甲基红－亚甲基蓝作指示剂，终点的PH约为5.0。主要反应如下：30酚酞碱度：全碱度：2.2测定方法及计算2.2.1水样碱度>0.5mmol/l时的测定方法和计算：取透明水样100

6、ml注入250ml锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示剂，此时若显红色则用C[(1/2)H２SO４]=0.1mol/l标准液滴定至恰无色，记录耗酸体积a，再加入2滴0.1%甲基橙指示剂继续以C[(1/2)H２SO４]＝0.1mol/l标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b(不包括a)。计算：(JD)酚(OH-、1/2)==×103(1)=a(mmol/l)(JD)全(OH-、1/2)===a+b(mmol/l)(2)式中：C[(1/2)H2SO4]——H2SO4标准溶液的物质的量浓度mol/la、b——滴定水样时所消耗H2SO4标准溶液的体积mlV——水样的体积

7、ml2.2.2水样碱度<0.5mmol/l时的测定方法和计算取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中，加入2—3滴1%酚酞指示剂，此时若显红色则用C[(1/2)H２SO４]=0.01mol/l标准液滴定至恰无色，记录耗酸体积a，再加入2滴甲基红-亚甲基兰混合指示剂，继续用C[(1/2)H２SO４]=0.01mol/l标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录第二次耗酸体积b(不包括a)。30计算：(JD)酚(OH-、1/2)===100a(µmol/l)(3)（JD）全（OH-、1/2)===100（a+b）(µmo