HJT 43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸蔡乙二胺分光光度法HJ/T43-1999Stationarysourceemission-Determinationofnitrogenoxide-N(1-naphtyl)-ethylenediaminedihydrochloridespectrophotometricmethod1适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。1.2当采样体积为1L时，本方法的定性检出浓度为0.7mg/m'，定量测定的浓度范围为2.4^208mg/m'。更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。1.3在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫

2、浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物测定有干扰。2方法原理氮氧化物(NO.)包括一氧化氮(NO)及二氧化氮(N02)等。在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸禁乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。2NO}+120-HNO2+HNO,HO,SF}NHz+HN02+CH,COOH-+[HO,S_4_飞-N+=N]CH,COO-+21120H

3、[HO,S一/丫-N+=N]CH,COO-N-CH,-CHINHz。2HC1吕H~HO,Se/、N一N一C-N-

4、CH,-CH2NHz·2HC1(玫瑰红色)3引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文:GB16297-1996大气污染物综合排放标准GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4试荆和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。4.1对氨基苯磺酸。国家环境保护总局1999-08一18批准2000一01一01实施a.>I/'r43-19994.2冰乙酸4.3盐酸蔡乙二胺4.4三氧化铬4.5海砂(或河砂)。4.6盐酸:p=1.19g/ml4.7亚硝酸钠。4.8吸收贮备液称取5.0g对氨基苯磺酸(4.1)

5、,通过玻璃小漏斗直接加人1000m1容量瓶中，加人50ml冰乙酸(4.2)和900ml水，盖塞振摇使溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加人。.050g盐酸萦乙二胺(4.3)[N-(1-naphthyl)-ethylenediaminedihydrochloride]溶解后，用水稀释至标线此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触4.9吸收使用液按4份贮备液(4.8)和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0.05.4门0氧化铬一海砂(或河砂)氧化管筛取2040目海砂(或河砂)(4.5)，用12环盐酸(3.6)溶液浸泡一

6、夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬(4.4)及海砂(或河砂)按1:20(W/W)混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105-C烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬一砂子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g制备好的三氧化铬一砂子装人双球玻璃管(5.5)，两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。4.11亚硝酸钠标准贮备液:c(NOi)=100pg/ml,称取。.1500g粒状亚硝酸钠(4.7)(NaNO,:预先

7、在干燥器内放置24h以上)，溶解于水，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，贮于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定3个月。4.12亚硝酸钠标准使用液:c(NO:)=10.0lg/mlodm41an.w取10.0mllGM"钠标准贮备液(4.11),置于100ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。5仪器5.1分光光度计:具1cm比色皿。5.2多孔玻板吸收瓶:125ml,5.3具塞比色管。5.4冰袋5.5双球玻璃管(见图)双球玻璃管(单位，mm)368HJ/'r43-19995.6采样仪器参考GB/T16157-1996中9.3配置采样仪器5.6.1采样管材质为不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为6^8m

8、m的管料，并具有可加热至140-C以上的保温夹套。5.6.2样品吸收装置125ml多孔玻板吸收瓶(5.2).5，6，3流量计量装置见GB/T16157--1996中9.3.605.6.4抽气泵见GB/T16157-1996中9.3.7.5.6.5连接管聚四氟乙烯软管(必要时用于热端的连接)和乳胶管。6样品采集与保存6飞采样位置和采样点按GB/T16157-1996中9.1.1和9.1.2设置采样位